[发明专利]一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法

摘要

本发明公开了一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法，采用纤维素作为基材，用酸催化法对纤维素进行处理，清除纤维素中的无定形区和杂质成分，提取纤维素纳米晶，然后经过氧化‑炭化处理后，制备直径为10—30 nm，长度为150—350 nm，具有较大长径比的碳纳米棒。本发明有效利用了生物质材料纤维素，具有原料来源广、可再生、无污染特点；通过调控纤维素纳米晶制备过程中原料、酸浓度、水解温度、水解时间因素，实现了纤维素纳米晶以及最终碳纳米棒尺寸的可调控性；在电子元件、电池能源、过滤膜微结构精细领域有着传统碳纤维、石墨烯、碳纳米管、富勒烯等所不具备的尺寸优势。

主权项

1.一种基于纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法，其特征在于，包括如下步骤:采用纤维素原材料作为基材，用酸催化法对纤维素进行处理，清除纤维素中的无定形区和杂质成分，提取纤维素纳米晶，然后经过氧化‑炭化处理后，制备直径为10—30nm，长度为150—350nm，具有较大长径比的碳纳米棒；所述的用酸催化法对纤维素进行处理提取纤维素纳米晶的方法为：将纤维素原材料置于硫酸或盐酸溶液中进行水解处理；所述的酸采用硫酸催化水解纤维素时，纤维素原材料在硫酸中的固含量为0.006—0.04g/mL，反应温度为80—100℃，反应时间为1—5h，反应液经去离子水反复稀释、过滤、洗涤处理后，加入挥发性碱液调节p H至7，加热除去易挥发成分，得到均匀分布的纤维素纳米晶分散液，将分散液冷冻干燥后制得纤维素纳米晶粉末；所述的酸采用盐酸催化水解纤维素时，纤维素原材料在盐酸中的固含量为0.005—0.05g/mL，转移至水热釜，于100—120℃反应1—5h，反应液静置分层后移去上层清液，得到稳定的悬浮液，向悬浮液中加入挥发性碱液调节p H至7，加热除去易挥发成分，得到均匀分布的纤维素纳米晶分散液，最后将分散液冷冻干燥制得纤维素纳米晶；经过上述2种酸中的一种酸催化水解制备的纤维素纳米晶直径为10—60nm，长度为150—600nm；所述的氧化‑炭化纤维素纳米晶制备碳纳米棒的方法为：将制备得到的纤维素纳米晶粉末直接置于管式炉中空气气氛下，进行高温氧化处理，然后通入保护性气体，在高温下制备得到直径为10—30nm，长度为150—350nm碳纳米棒；所述的纤维素原材料采用纤维素微晶、棉花、纸屑、木屑、细菌纤维素中的一种；所述的挥发性碱液采用氨水；所述的高温氧化处理时的温度为200—350℃，经过1—3h高温处理；所述的保护性气体采用氮气或氩气，所述的保护性气体通入后的采用逐步升温至1000—1500℃，经过1—3h炭化后得到形状为棒状或椭圆状的直径为10—30nm，长度为150—350nm的碳纳米棒。