[发明专利]3’;4’;7-三羟乙基芦丁的制备方法

摘要

本发明涉及一种3’,4’,7‑三羟乙基芦丁的制备方法。本发明提供的一种3’,4’,7‑三羟乙基芦丁的制备方法包括步骤：10‑30℃下水和芦丁混合后，在氮气保护搅拌条件下滴加催化剂氢氧化钾溶液，再缓慢加入氯乙醇，升温至60‑70℃，恒温反应4‑5小时，再加入氢氧化钾继续反应15‑20小时；产品经纯化和精制即得3’,4’,7‑三羟乙基芦丁。采用本发明方法制备3’,4’,7‑三羟乙基芦丁，生产工艺简单，产生的芦丁氧化水解副产物很少，收率高。以水为溶剂，同时能够对提纯溶剂甲醇进行回收利用，这在大规模生产中能够节省很大成本，且同时减少了废料的产生，实现生产的经济环保。

主权项

1.一种3^’,4^’,7‑三羟乙基芦丁的制备方法，其特征在于：包括步骤：A.主反应：10‑30℃下将水抽入反应罐中，然后投入芦丁，氮气保护搅拌条件下滴加催化剂氢氧化钾溶液，再缓慢加入氯乙醇，升温至60‑70℃，恒温反应4‑5小时，再加入氢氧化钾继续反应15‑20小时，芦丁、氢氧化钾和氯乙醇用量的摩尔比为1：(2‑4)：(3‑4)，芦丁和水的质量比为1：(2‑4)，滴加氢氧化钾溶液的方式为：以芦丁为基准，第一次投入1‑2个摩尔当量，第二次加入1‑2个摩尔当量，分别在5‑10分钟匀速滴完，缓慢加入氯乙醇的方式为：液面以下匀速注入氯乙醇，10‑30分钟加完；B.产品纯化：反应完后将反应体系冷却至10‑25℃，氮气保护下用盐酸调节pH值至4‑6；反应液减压蒸馏除去液体，加入甲醇搅拌加热回流，降温结晶离心甩滤得3^’,4^’,7‑三羟乙基芦丁粗品，所得母液抽入蒸馏罐蒸馏提纯后套用；C.产品精制：用乙酸乙酯对步骤B所得的3^’,4^’,7‑三羟乙基芦丁粗品进行精制即得产品。