[发明专利]苯环侧基磺化聚芳醚砜质子交换膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201611008297.1 申请日: 2016-11-16
公开(公告)号: CN106519232A 公开(公告)日: 2017-03-22
发明(设计)人: 王耀斌 申请(专利权)人: 陕西盛迈石油有限公司
主分类号: C08G75/23 分类号: C08G75/23;C08L81/06;C08J5/22;H01M8/1027
代理公司: 西安亿诺专利代理有限公司61220 代理人: 贾苗苗
地址: 710065 陕西省西安市高新*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明涉及苯环侧基磺化聚芳醚砜质子交换膜的制备方法。苯环侧基磺化聚芳醚砜质子交换膜的制备方法,包括如下步骤(1)聚芳醚砜共聚物的制备;(2)磺化聚芳醚砜共聚物的制备;(3)苯环侧基磺化聚芳醚砜质子交换膜的制备。本发明制成的环侧基磺化聚芳醚砜质子交换膜材料表现出良好的热稳定性,优异的力学性能,高的质子传导率和低的甲醇渗透率,有望在质子交换膜燃料电池中得到应用。
搜索关键词: 苯环 磺化 聚芳醚砜 质子 交换 制备 方法
【主权项】:
苯环侧基磺化聚芳醚砜质子交换膜的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)聚芳醚砜共聚物的制备向装有搅拌器、分水器、冷凝器、氮气出入管和温度计的250mL 三颈瓶中依次加入5.8 gPhBPA,8.8g对苯二酚,28.4gDCDPS 和20.7g无水碳酸钾,100mLNMP 及30mL甲苯,在通氮的条件下搅拌加热脱水;反应物加热到160℃反应6 h,将反应温度升高到195℃并保持8h;反应结束后降温至100℃,再将粘稠的反应溶液倒入甲醇中,得到灰白色条状物;经水煮,烘干,粉碎,再分别用甲醇和水抽提24h 后,于120℃真空干燥得34.50g 聚芳醚砜共聚物;(2)磺化聚芳醚砜共聚物的制备在装有滴液漏斗的250mL 圆底三口瓶中依次加入聚芳醚砜共聚物和70mL 无水二氯甲烷,在冰浴条件下搅拌至聚合物完全溶解,然后向体系中缓慢滴加二氯甲烷溶液,在冰浴条件下继续搅拌2h,得到粉色聚合物沉淀;在上述反应混合液中加入30mL异丙醇,聚合物沉淀溶解,等反应溶液澄清后,将反应溶液倒入2200mL 沸腾的氢氧化钠水溶液中得到泡沫状聚合物,该聚合物在100℃下真空干燥10h,得到8.9g磺化聚芳醚砜共聚物;(3)苯环侧基磺化聚芳醚砜质子交换膜的制备将磺化聚芳醚砜共聚物溶解在DMF溶剂中,浇注在玻璃板上,在80℃下烘10h,120℃下烘6h 后即得磺化聚芳醚砜膜,将该膜浸泡到60℃的甲醇中1h,除去残留的溶剂,随后将其浸入浓度为1.0mol/L的硫酸水溶液中,室温下质子交换2天,使磺酸钠转变成磺酸基,用去离子水洗至中性,形成苯环侧基磺化聚芳醚砜质子交换膜。
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