[发明专利]一种纳米LiBH4-SiO2固态电解质及其制备方法

摘要

本发明属于材料制备技术领域，具体为纳米LiBH₄‑SiO₂固态电解质及其制备方法。本发明方法包括：介孔材料SiO₂的脱水处理；前躯体LiH‑介孔SiO₂的制备；硼化剂Zn(BH₄)₂‑LiCl的制备；纳米LiBH₄‑介孔SiO₂的制备。其中，通过调节氢化锂的负载率与硼化剂的比例，控制LiBH₄‑介孔SiO₂的合成：纳米LiBH₄的质量百分数为40~90%，介孔SiO₂的质量百分数为60‑10%。介孔SiO₂本身是不导离子的，而通过本发明的方法，整体的离子导电性却比大颗粒的LiBH₄高100倍。因此，本发明所制备的材料具有优越的电化学性能。而且本发明方法工艺简单，合成方便；对设备要求不高，易于实现。

主权项

1.一种纳米LiBH₄‑介孔SiO₂固态电解质的制备方法，其特征在于，具体步骤为：（1）介孔SiO₂材料的脱水处理：将介孔SiO₂转入可以抽真空的玻璃管中，密封好玻璃管，抽真空，并加热至500‑700摄氏度，控制升温速率为3 ‑6 ℃/min；在此温度真空热处理4‑6 h；（2）前躯体LiH‑介孔SiO₂的制备：以正丁基锂为前驱体，以步骤（1）制备的经过脱水处理后的介孔SiO₂为载体，通过高压溶剂热法，制备得到均匀生长在介孔SiO₂孔道里的LiH纳米颗粒；其中，高压溶剂热法的氢气压力为10~60 bar，温度为100~250 ℃；（3）硼化剂Zn(BH₄)₂‑LiCl的制备：在氮气手套箱中，取LiBH₄和无水氯化锌于球磨罐中，LiBH₄和无水氯化锌的物料质量比为2‑4，球料比为30‑60，球磨转速为25‑40 Hz，球磨时间2 ‑4h；（4）纳米LiBH₄‑介孔SiO₂的制备：将步骤（2）制备的介孔SiO₂负载的纳米氢化锂与步骤（3）制备的硼化剂Zn(BH₄)₂‑LiCl分别置于同一高压釜的不同反应瓶中，在氮气气氛保护下，以4 ~ 6 ℃/min的速率升温至100 ~ 200 ℃，硼化反应24~72 h，即得介孔SiO₂负载的纳米LiBH₄，记为LiBH₄‑J。