[发明专利]一种四氧化三铁空心纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及一种四氧化三铁空心纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明采用静电纺丝技术与氨气热还原技术相结合的方法，制备了Fe3O4空心纳米纤维。本发明包括三个步骤(1)制备PVP/Fe(NO3)3复合纳米纤维，采用静电纺丝技术制备；(2)制备α‑Fe2O3空心纳米纤维，通过热处理PVP/Fe(NO3)3复合纳米纤维来制备；(3)制备Fe3O4空心纳米纤维，将α‑Fe2O3空心纳米纤维用氨气进行热还原，得到Fe3O4空心纳米纤维，具有良好的晶型，直径为129.18±1.05nm，长度大于50μm。本发明的制备方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

一种四氧化三铁空心纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与氨气热还原技术相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，制备产物为四氧化三铁Fe3O4空心纳米纤维，其步骤为：(1)制备PVP/Fe(NO3)3复合纳米纤维铁源使用的是九水合硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O，将1.0036g Fe(NO3)3·9H2O加入到6.0027gDMF中，磁力搅拌溶解后再加入1.0045g PVP，继续搅拌10h得到纺丝液，将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中，将石墨棒插入纺丝液中并与高压直流电源的正极相连，喷枪头与水平面的夹角为15°，以垂直放置的铁丝网作为接收装置并接地，喷枪头与接收屏铁丝网的间距为17cm，纺丝电压为14kV，室内温度为20‑30℃，相对湿度为20％‑50％，进行静电纺丝得到PVP/Fe(NO3)3复合纳米纤维；(2)制备α‑Fe2O3空心纳米纤维将所述的PVP/Fe(NO3)3复合纳米纤维放到程序控温马弗炉中进行热处理，以10℃/min的升温速率升至450℃并保温2h，之后以10℃/min的降温速率降至200℃，然后随炉体自然冷却至室温，得到α‑Fe2O3空心纳米纤维；(3)制备Fe3O4空心纳米纤维将所述的α‑Fe2O3空心纳米纤维置于石英舟中，再放入真空管式炉中，先用真空泵抽出炉内空气，然后通入氨气，以1℃/min的升温速率升至350℃并保温6h，之后以1℃/min的降温速率降至100℃，然后随炉体自然冷却至室温，得到Fe3O4空心纳米纤维，直径为129.18±1.05nm，长度大于50μm。