[发明专利]一种从钛白废水中富集钪的方法

摘要

本发明公开一种从钛白废水中富集钪的方法，包括一次萃取、一次反萃、酸溶除杂、二次萃取、洗涤除钛和二次反萃六个步骤，本发明开发了从钛白废水中直接萃取富集钪的方法，实现了钪的综合回收利用，钪回收率从不足50%提高到83%以上，实现钪目标元素与杂质的萃取分离，有效解决了传统工艺钪损失、夹带和乳化等问题，粗钪纯度＞36%，有机相、碱液、酸液可回收循环利用，降低了化工原料消耗和污染物排放，减少生产成本。

主权项

1.一种从钛白废水中富集钪的方法，包括以下步骤：（1）一次萃取：钛白废水20.41 m³，Sc₂O₃ 12.10 mg/L，在钛白废水中加入有机相进行一次萃取，一次萃取为三级逆流萃取，相比为O:A=1:10，萃取余液中Sc₂O₃ 0.90 mg/L，钪萃取率92.60%，一次负载有机相中Sc₂O₃ 326.42 mg/L；（2）一次反萃：用一次萃取负载有机相进行一次反萃，操作条件为相比O:A =1:1，氢氧化钠含量为10%，温度为60 ℃，一次反萃的时间为20 min，反应结束后将有机相回收，将碱液过滤后得到反萃滤饼，回收碱液，钪一次反萃率达96.43%；（3）酸溶除杂：用H₂SO₄溶解反萃滤饼，反萃滤饼与 H₂SO₄的质量比为1.2，加入钛晶种，加入10% Na₂CO₃调节pH=0.35，将溶液加热至沸腾1 h，当溶液温度升高至微沸时，溶液中的钛逐渐水解析出，同时析出铁，过滤得酸溶除杂滤液，除钛率达90.18%，除铁率达83.31%，滤液中含Sc₂O₃ 505 mg/L、TiO₂ 1.50 g/L、Fe 0.12 g/L；（4）二次萃取：将酸溶除杂滤液进行二次萃取，二次萃取为三级逆流萃取，相比为O:A=3:5，萃余液中Sc₂O₃ 0.68 mg/L，钪萃取率达99.87%；（5）洗涤除钛：用双氧水和硫酸配成0.5 mol/L双氧水及2 mol/L硫酸的洗液，对二次萃取负载有机相进行两级洗涤除杂，每次洗涤时间均为30 min，第一次洗钛率为77.21%，第二次洗钛率为85.07，总洗钛率为96.60%，洗钛后Sc₂O₃ 417.2 mg/L；（6）二次反萃：将8% NaOH溶液加热至70℃，按相比O:A=1:1加入洗涤除钛后有机相进行二次反萃，二次反萃的时间为30 min，二次反萃后有机相含Sc₂O₃ 7.1 mg/L，二次反萃率为99.07%，钪的回收率达到83.48%，纯度达到36.2%；以上步骤所用有机相为体积比为3:1:16的P204、TBP、磺化煤油混合物。