[发明专利]一种氯代消毒副产物二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的高效液相色谱-电喷雾质谱检测方法

摘要

本发明公开了一种氯代消毒副产物二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的高效液相色谱‑电喷雾质谱检测方法，包括样品的制备、待测水样的萃取和浓缩、待测水样的测定、空白样品的测定、二氯乙酰胺和三氯乙酰胺标准溶液的测定；最后从待测水样的液相色谱图中排除与无水甲醇色谱峰对应的色谱峰后与标准溶液的液相色谱图进行比对，找出待测水样的色谱峰，对待测水样的色谱峰进行积分得到峰面积，根据步骤五得到的标准曲线确定待测水样中二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的含量。本发明中，加标回收率保持在90‑107％之间，相对标准保持在3.5‑4.9％之间，满足测试方法要求。本发明扩展了二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的液质分析方法，具有操作简单，灵敏度度高，同时测定等优点。

主权项

一种氯代消毒副产物二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的高效液相色谱‑电喷雾质谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、样品的制备：将500mL待测水样经0.45μm滤膜过滤后倒入到棕色玻璃瓶中，将待测水样的pH调为5.0±0.5；步骤二、待测水样的萃取和浓缩：采用固相萃取柱HLB对经过步骤一处理后的待测水样进行固相萃取：首先采用5mL甲醇、5mL超纯水活化固相萃取柱，在上样之前保证固相萃取柱的湿润；用真空泵将水样以1滴/秒的速度通过固相萃取柱；用5mL体积浓度为5％的甲醇水溶液清洗固相萃取柱，抽真空15min，用5mL甲醇进行洗脱，收集洗脱液，洗脱液在40℃下氮吹浓缩至0.5mL，然后进行液质分析；步骤三、待测水样的测定：将定容的装有待测水样的色谱进样瓶放入到液相色谱仪的进样盘中，采用自动进样的方法抽取待测水样，经电喷雾质谱进行检测并记录待测水样的液相色谱图；步骤四、空白样品的测定：将定容的装有无水甲醇的色谱进样瓶放入到液相色谱仪的进样盘中，采用自动进样的方法抽取无水甲醇，经电喷雾质谱进行检测并记录无水甲醇的液相色谱图；步骤五、标准品的测定：将定容的装有不同浓度的二氯乙酰胺和三氯乙酰胺标准溶液的多个色谱进样瓶同时放入到液相色谱仪的进样盘中，采用自动进样的方法抽取该标准溶液，经电喷雾质谱进行检测并记录液相色谱图，从而确定二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的出峰时间；上述标准溶液中，溶质为二氯乙酰胺和三氯乙酰胺，二氯乙酰胺与三氯乙酰胺的质量比为1：1，溶剂为甲醇；根据不同浓度标准溶液所得的液相色谱图，绘制峰面积与浓度之间的标准曲线，得到峰面积与浓度之间的线性关系；步骤六、结果表征：根据步骤四得到的无水甲醇的液相色谱图，从步骤三得到的待测水样的液相色谱图中排除与无水甲醇色谱峰对应的色谱峰后，与步骤五得到的标准溶液的液相色谱图进行比对，找出待测水样的色谱峰，对待测水样的色谱峰进行积分得到峰面积，根据步骤五得到的标准曲线确定待测水样中二氯乙酰胺和三氯乙酰胺的含量。