[发明专利]一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法

摘要

本发明提供一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法，先利用硅醇盐制备二氧化硅凝胶前驱液，再将前驱液均分为两份，将石灰质原料与其中一份前驱液混合，经过化学反应，形成硬硅钙石晶须骨架，再将另一份前驱液充入骨架材料中，形成硬硅钙石晶须复合二氧化硅凝胶，最后通过常压干燥即可获得硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶。该方法可以原位制备硬硅钙石晶须骨架，因此孔径大小均匀，分散均匀，从而构成均匀的网络支撑，防止常压干燥的坍塌。

主权项

1.一种硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述方法采用石灰质原料作为钙离子源，采用二氧化硅气凝胶基体作为填充物和反应物，通过石灰质原料与部分二氧化硅气凝胶相互反应形成硬硅钙石晶须骨架，包括以下步骤：（1）将硅醇盐加入醇溶剂中，设置醇溶液的温度为30‑60℃，搅拌速度为100‑500转/分的条件下，再依次加入水、干燥控制添加剂，得到二氧化硅气凝胶前驱液，均分为二氧化硅气凝胶前驱液A和B，所述硅醇盐、醇溶剂、水和干燥控制添加剂的比例以质量比计为1:（5‑40）:（2‑10）:（0.02‑0.1）；（2）将20‑38.5质量份石灰质原料与40‑50质量份二氧化硅气凝胶前驱液A混合，搅拌均匀，再加入0‑1.5质量份表面活性剂，加热溶液至沸腾，保持液体温度为30‑60℃，静置7‑12小时，使石灰质原料与二氧化硅气凝胶反应，形成硬硅钙石晶须骨架，同时在骨架中原位填充少量二氧化硅气凝胶，经过过滤获得硬硅钙石晶须骨架；（3）将所述硬硅钙石晶须骨架加入二氧化硅气凝胶前驱液B在温度为30‑80℃下静置0.1‑24小时，之后调节温度为60‑70℃，搅拌速度为300‑500转/分的条件下搅拌5‑40分钟，再加入碱性催化剂，搅拌5‑30分钟，得到硬硅钙石晶须‑二氧化硅气凝胶复合溶胶；（4）将硬硅钙石晶须‑二氧化硅气凝胶复合溶胶静置0.5‑10小时，得到硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液，将硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液放入醇溶剂中反应2‑8小时，再把硬硅钙石晶须复合二氧化硅气凝胶溶胶液放入干燥箱中，在温度为60‑70℃下干燥13‑20小时，得到硬硅钙石晶须‑二氧化硅气凝胶。