[发明专利]一种用于同时检测丙酸钠(钙)和双乙酸钠的方法有效
| 申请号： | 201610933189.9 | 申请日： | 2016-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN106501403B | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 赖国银;徐敦明;林建忠;曾琪;丁亦男;林立毅;张志刚 | 申请（专利权）人： | 厦门佰能检验技术服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人： | 李绍 |
| 地址： | 361000 福建省厦门市中国（*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用于同时检测丙酸钠(钙)和双乙酸钠的方法。样品处理：准确称取待测样品于凯氏定氮蒸馏装置中，加入1mL1mol/L的磷酸溶液，进行水蒸气蒸馏，蒸馏液经过冷凝后，用比色管作为接收装置，待蒸馏出23.5‑24.5mL馏出液时停止接收，调pH值至2.7‑3.5，加水定容至25ml，摇匀；再过滤得到滤液；将上述所得进行HPLC检测；根据丙酸和双乙酸钠的线性方程计算出样品中双乙酸钠的质量浓度。本方法极大节约了样本处理时间，基质干扰少，操作简便；方法的线性关系良好、回收率高、定量限低、重复性好；实用性强，可同时适用于蚝油、酱油和鱼露等食品中丙酸钠(钙)和双乙酸钠含量的测定。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 用于 同时 检测 丙酸 乙酸 方法 | ||
【主权项】：
1.一种用于同时检测丙酸钠或丙酸钙和双乙酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤，样品处理：准确称取待测样品于凯氏定氮蒸馏装置中，加入1～3mL0.5～3mol/L的磷酸溶液，进行水蒸气蒸馏，蒸馏液经过冷凝后，用比色管作为接收装置，待蒸馏出23.5‑24.5mL馏出液时停止接收，用0.5～3mol/L的磷酸溶液调馏出液的pH值至2.7‑3.5，加水定容至25ml，摇匀；再经0.22～0.45μm微孔滤膜过滤得到滤液；HPLC检测：将上述所得滤液进行HPLC检测；所述HPLC的条件为，色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm×5μm；柱温：20～40℃；流动相为1.5g/L磷酸二氢铵溶液，溶剂为甲醇和水的混合液，用0.5～3mol/L磷酸溶液调节pH至2.7～3.5；流速：0.5～2mL/min；进样量：10～20μL；检测方法：根据丙酸的线性方程y1＝284.58x1+0.210，其中x1为丙酸的质量浓度，y1为丙酸的峰面积；即可计算出样品中丙酸的质量浓度；根据双乙酸钠的线性方程y2＝236.24x2+0.298，其中x2为双乙酸钠的质量浓度，y2为双乙酸钠的峰面积；即可计算出样品中双乙酸钠的质量浓度。
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