[发明专利]二氮嗪的合成方法有效
| 申请号： | 201610903968.4 | 申请日： | 2016-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN106831648B | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 李杰;李耀亮;李银博;赵锡龙 | 申请（专利权）人： | 北京同济达药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/24 | 分类号： | C07D285/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 10002*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 一种二氮嗪的（Ⅰ）合成方法，包括如下步骤：（a）5‑氯‑2‑硝基苯磺酰胺（Ⅱ）在溶剂A中，以兰尼镍（Raney Nickel）催化氢化还原，得到5‑氯‑2‑氨基苯磺酰胺（Ⅲ），其中，还原反应的温度为20~40℃，还原反应的压力为3~10kg/cm2，还原反应的时间为3~5小时；（b）5‑氯‑2‑氨基苯磺酰胺（Ⅲ）在无机物缚酸剂存在下，在溶剂B中用酰化试剂进行乙酰化，产物于高沸点惰性溶剂C中行环合反应，得到二氮嗪（Ⅰ）粗品，其中，乙酰化反应的温度为0~30℃，乙酰化反应的时间为2~10小时，环合反应的温度为240~250℃，环合反应的时间为0.5~1.5小时；（c）二氮嗪（Ⅰ）粗品经80%乙醇精制，得到二氮嗪（Ⅰ）成品。 | ||
| 搜索关键词： | 二氮嗪 环合反应 还原反应 乙酰化反应 氨基苯磺 粗品 酰胺 高沸点惰性溶剂 无机物 合成 催化氢化还原 硝基苯磺酰胺 乙醇精制 酰化试剂 缚酸剂 兰尼镍 乙酰化 溶剂A 溶剂 | ||
【主权项】：
1.一种二氮嗪(Ⅰ)合成方法，包括如下步骤：![]()
(a)5‑氯‑2‑硝基苯磺酰胺(Ⅱ)在溶剂A中，以兰尼镍(Raney Nickel)催化氢化还原，得到5‑氯‑2‑氨基苯磺酰胺(Ⅲ)，其中，还原反应的温度为20～40℃，还原反应的压力为3～10kg/cm2，还原反应的时间为3～5小时；(b)5‑氯‑2‑氨基苯磺酰胺(Ⅲ)在无机物缚酸剂存在下，在溶剂B中用酰化试剂进行乙酰化，产物于高沸点惰性溶剂C中进行环合反应，得到二氮嗪(Ⅰ)粗品，其中，乙酰化反应的温度为0～30℃，乙酰化反应的时间为2～10小时，环合反应的温度为240～250℃，环合反应的时间为0.5～1.5小时，所述的高沸点惰性溶剂C是指不具有高化学活性基团、在高温环境下不会与二氮嗪及中间体发生明显化学反应、常压条件下沸点在250℃以上的有机物质；(c)二氮嗪(Ⅰ)粗品经80％乙醇精制，得到二氮嗪(Ⅰ)成品。
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