[发明专利]MoS2/CoS2复合裂解水产氢低过电位电催化剂及其硫化法制备方法

摘要

一种MoS₂/CoS₂复合裂解水产氢低过电位电催化剂及其硫化法制备方法，属于催化剂制备技术领域。本发明所述的电催化剂具体是由硝酸钴、氯化钴、乙酸钴、硫酸钴中的一种和钼酸钠、钼酸铵中的一种采用水热法制备前驱体，前驱体再经过水洗去除未反应的钠离子、钴离子等杂质后干燥，然后再将一定量的干燥的前驱体和适量的升华硫分别放在两个石英舟里，在氮气保护的环境中通过控制一定的升温速率和焙烧温度，焙烧一定时间后即得到本发明所述的MoS₂/CoS₂复合裂解水产氢低过电位电催化剂。这种电催化剂在交流电流密度‑60mA/cm^‑2时的过电位仅为‑287mV，这是在非贵金属电催化剂中具有较低过电位的电催化剂。

主权项

1.一种MoS2/CoS2复合裂解水产氢低过电位电催化剂的硫化法制备方法，其步骤如下：(1)将0.1～0.3克硝酸钴、氯化钴、乙酸钴或硫酸钴固体颗粒加入10～30毫升去离子水搅拌5～10分钟，使其溶解完全；(2)将0.1～0.3克钼酸钠或钼酸铵固体颗粒加入10～30毫升去离子水搅拌5～10分钟，使其溶解完全；(3)将步骤(1)和步骤(2)得到的溶液混合在一起，然后搅拌1～2小时；(4)将步骤(3)得到的溶液转移到带有不锈钢衬底的反应釜中，再将该反应釜放入100～200摄氏度的烘箱中保持10～20小时，等反应釜温度降到室温时将反应釜中的上清液倒掉，底物依次用去离子水清洗3～6次，无水乙醇清洗2～4次，然后将洗净的产物放入60～120摄氏度的烘箱中干燥12～24小时，即得到所要制备前驱体；(5)将步骤(4)制备的前驱体放入到石英舟内，将质量30～50倍于前驱体的升华硫放入另一石英舟内，然后将盛有前驱体的石英舟先推进管式炉加热区的石英管内，再将盛有升华硫的石英舟推入同一个管式炉加热区的石英管内，并保证盛有升华硫的石英舟位置在盛有前驱体的石英舟的后面；(6)将步骤(5)管式炉加热区石英管内的空气排出，然后通入氮气，以30～50摄氏度/分钟的升温速率升温至400～450摄氏度，保温1.5～3小时进行焙烧硫化；当温度降到室温后取出盛有前驱体的石英舟，将所得产物浸泡在去离子水中超声处理20～40分钟，然后再依次用去离子水清洗离心3～6遍、无水乙醇清洗离心2～4遍，最后将所得产物放入80～120摄氏度的烘箱中干燥12～24小时，即得到MoS2/CoS2复合裂解水产氢低过电位电催化剂。