[发明专利]一种制备磁性纳米粒子负载贵金属催化剂的方法

摘要

一种制备磁性纳米粒子负载贵金属催化剂的方法，是将含巯基的硅烷偶联剂接枝到纳米磁性四氧化三铁表面，利用其表面巯基与乙烯基有机配体化合物进行点击反应形成磁性纳米粒子负载配合物，再进一步与贵金属盐络合，得到磁性纳米粒子负载贵金属催化剂。本方法所制备的催化剂是通过点击化学反应将磁性纳米粒子表面与乙烯基有机配体化合物以化学键的形式结合，使得配体与磁性纳米粒子牢固，同时又能保证配体远离载体，更好地与贵金属配位，可以达到均相催化的效果。另外在外加磁场作用此类催化剂易被磁化，具有快速分离回收、循环使用的优点，能降低生产成本，提高生产效率。所制备的磁性纳米粒子负载催化剂适用金属催化的偶联、加成反应中。

主权项

1.一种制备磁性纳米粒子负载贵金属催化剂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将2～4重量份纳米四氧化三铁分散于10～50重量份有机溶剂中，加入2～8份重量份去离子水、4～10重量份无水乙醇、50～100重量份巯基硅烷偶联剂，调节体系pH值为5～7，在60～80℃下搅拌6～8h，产物经过滤、洗涤、干燥得到表面为巯基的磁性纳米粒子；(2)将步骤(1)制备的3～5重量份表面为巯基的磁性纳米粒子超声分散于10～30重量份有机溶剂，加入10～100重量份乙烯基有机配体化合物和0.01～0.05重量份光引发剂，在紫外光照射下反应6～10h，反应结束后，悬浮液经过磁铁分离、洗涤、干燥得到磁性纳米粒子负载配体产物；(3)将步骤(2)制备的2～4重量份磁性纳米粒子负载配体分散于50～150重量份的无水有机溶剂中，再加入0.02～0.05重量份的贵金属盐，在氮气气氛下加入回流12～48h后，悬浮液经磁铁分离、洗涤后再真空干燥得到目标产物磁性纳米粒子负载贵金属催化剂；所述巯基硅烷偶联剂为γ‑巯丙基三乙氧基硅烷或γ‑巯丙基三甲氧基硅烷；所述乙烯基有机配体为二苯基对苯乙烯基膦、乙烯基二苯基膦、4‑二甲基氨基苯乙烯中的一种。