[发明专利]可交联型含氟聚醚化合物的制备方法及其应用

摘要

本发明涉及一种可交联型含氟聚醚化合物的制备方法及其应用，特点是包含的步骤为：将环氧树脂溶于溶剂B中，在80‑120℃下边搅拌边滴加分散性物质、端巯基含氟聚醚化合物及催化剂，滴加速度为1 g/min‑100 g/min，滴加结束后，继续反应4‑10小时后，冷却至室温后，浓缩，再沉淀到溶剂F中，干燥后即可得到所需的可交联型含氟聚醚类化合物；然后再由可交联型含氟聚醚类化合物制备超双疏性材料。其生产工艺简单，对试剂及设备要求不高，含氟微球不需要分散在含氟溶剂中，表面有粘结性基团，粘接性好。

主权项

1.一种可交联型含氟聚醚化合物的制备方法，其特征在于包含的步骤为：步骤一 聚丙烯酸类缩水甘油醚物质的合成将丙烯酸类缩水甘油醚单体加入到溶剂B中，升高温度到60‑120 ℃，再加入引发剂，反继续反应4‑10小时后，再加入阻聚剂，冷却至室温后，浓缩，再沉淀到溶剂F中，即可得到所需的聚丙烯酸类缩水甘油醚物质；其中丙烯酸类缩水甘油醚单体、溶剂B、引发剂及阻聚剂的质量比为：1：20‑100：0.001‑0.005：0.0001‑0.0005；步骤二 端巯基含氟聚醚化合物的合成将含氟聚醚溶解在四氢呋喃中再加入氢化铝锂反应5‑10小时之后，得到末端含有羟基的含氟聚醚，再向末端含有羟基的含氟聚醚溶液中加入硫脲和盐酸，盐酸浓度为37%，反应2‑5小时，再加入过量的氢氧化钠，反应5‑10小时，即可得到端巯基含氟聚醚化合物；其中含氟聚醚、四氢呋喃、氢化铝锂、硫脲、盐酸及氢氧化钠的质量比为1:10‑20:0.001‑0.1:3‑6:0.1‑0.5:1‑3；所述含氟聚醚为全氟‑2 ,5 ,8‑三甲基‑3 ,6 ,9‑三氧杂十二酰氟（CAS登录号27639‑98‑1）；步骤三 可交联型含氟聚醚化合物的合成将环氧树脂溶于溶剂B中，在80‑120℃下边搅拌边滴加分散性物质、步骤二合成的端巯基含氟聚醚化合物及催化剂，滴加速度为1 g/min‑100 g/min，滴加结束后，继续反应4‑10小时后，冷却至室温后，浓缩，再沉淀到溶剂F中，干燥后即可得到所需的可交联型含氟聚醚类化合物；其中环氧树脂、溶剂B、分散性物质、端巯基含氟聚醚化合物及催化剂之间的质量比为1:10‑100:1‑10：1‑10:0.00001‑0.0001；所述环氧树脂为步骤一合成的聚丙烯酸类缩水甘油醚物质，其分子量为1000‑100000；所述丙烯酸类缩水甘油醚为甲基丙烯酸缩水甘油醚和丙烯酸缩水甘油醚中的一种或二种混合物；所述溶剂B为四氢呋喃，环己酮，丁酮，对二甲苯，二甲基甲酰胺，二氧六烷，二甲基亚砜，二甲基乙酰胺，二苯醚和苯甲醚中的一种或几种混合物；所述引发剂为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢，偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种混合物；所述阻聚剂为对苯二酚、对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚、2‑叔丁基对苯二酚、2，5‑二叔丁基对苯二酚中的一种或几种混合物；所述的溶剂F为正己烷，无水乙醚，石油醚，乙酸乙酯，甲醇，乙醇，水中的一种或几种混合物；所述催化剂为三乙胺，四丁基氟化铵，二异丙基乙基胺，N ,N‑二甲基苯胺，十八烷基二甲基叔胺，油基二甲基叔胺，十二叔胺，苄基三乙基氯化铵中的一种或几种混合物。