[发明专利]一种同时测定动物源食品中杀线威和杀线威肟的方法

摘要

本发明公开了一种同时测定动物源食品中杀线威和杀线威肟的方法，采用乙腈对动物源样品进行提取及固相萃取小柱净化提取物，并利用低温高速离心去除小颗粒杂质，对基质复杂的动物源食品进行高效的净化，从而减少杂质的干扰，制得供试品溶液，并配制系列浓度的基质匹配标准溶液，利用液相色谱‑串联质谱法多反应监测(MRM)方式同时测定样品中的杀线威和杀线威肟，该方法具有定量限低、灵敏度高等优点，且其回收率和重复性也符合要求，即本发明的测定方法是适用于动物源食品中杀线威和杀线威肟残留量同时测定的有效方法。

主权项

1.一种同时测定动物源食品中杀线威和杀线威肟的方法，其特征在于，/n取待测样品制备供试品溶液，并配制基质匹配标准溶液，利用液相色谱-质谱/质谱仪测定杀线威和杀线威肟；/n其中液相色谱条件为:/n色谱柱:C18柱，长50mm，内径2.1mm，填充料粒径1.7μ m，柱温:25～35℃，/n进样量:2～4μL，/n流速：0.25～0.35mL/min，/n流动相梯度洗脱方式：/n 时间/min 甲酸水溶液/％ 甲醇/％ 0.01 90 10 1.00 40 60 4.00 25 75 4.30 90 10 5.00 90 10 /n甲酸水溶液体积浓度为0.1％；/n质谱的检测方式：多反应监测，所述多反应监测的条件:/n /n带*的离子为定量离子；/n配制所述供试品溶液的步骤为：/n(1)制样：取待检测的样品，切成小块，捣碎混匀，制成匀浆；/n(2)提取：称取制得的样品5g至50mL离心管中，加入20mL乙腈和5g无水硫酸钠，以15000rpm进行匀浆2min，再用10mL乙腈洗涤刀头1min，获得匀浆后混合物和洗涤液；将匀浆后混合物于4000rpm进行第一次离心10min，收集第一次上清液至蒸馏瓶，并于剩下的残留物中加入洗涤刀头的洗涤液，涡旋提取2min，并以4000rpm进行第二次离心10min，收集第二次上清液，合并两次上清液至100mL蒸馏瓶，于40℃旋转蒸发至近干；加3mL体积比为5：95的甲醇-二氯甲烷至蒸馏瓶中，涡旋溶解残留物，待净化；/n(3)净化：用5mL体积比为5：95的甲醇-二氯甲烷淋洗活化乙二胺-N-丙基小柱，弃去淋洗液；将步骤(2)中待净化的样品溶液加到小柱中过柱，分别用4mL体积比为5：95的甲醇-二氯甲烷润洗残留有样品溶液的蒸馏瓶两次，并将两次润洗液过柱，控制流速不超过1mL/min；用蒸馏瓶收集所有流出的样品溶液和洗脱液，于35℃旋转蒸发至蒸干；加入1mL体积比为20：80的甲醇-水溶液，涡旋，溶解残渣；将混合溶液转移至1mL离心管中，于4℃以13000rpm离心10min，取上清液过0.22μm滤膜至样品瓶中，供测定。/n