[发明专利]一种中子吸收复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种中子吸收复合材料的制备方法，是针对核防护材料中子吸收功能差、强度低、硬度低、防腐蚀性能差的情况，以碳化硼粉、钛粉、二硼化钛粉、钐粉为原料，钛镍丝为增韧材料，经配料、球磨、装模、等离子放电加热、真空热压烧结，制成中子吸收复合材料块体，此制备方法工艺先进、配比合理、数据精确翔实，中子吸收复合材料块体金相组织致密性好，钛镍丝盘旋热压在金相体内，增强了抗拉强度，硬度达400HV，中子吸收率为95％，核防护性能比现有材料提高97％，是先进的制备中子吸收复合材料的方法。

主权项

一种中子吸收复合材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：钛、碳化硼、二硼化钛、钐、钛镍丝、无水乙醇、碳纤维布，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位钛：Ti                            11.22g ±0.001g碳化硼：B4C                        2.23g±0.001g二硼化钛：TiB2                    0.633g±0.001g钐：Sm                            0.264g±0.001g钛镍丝：                          3根φ0.1mm×100mm无水乙醇：                        1000mL±50mL碳纤维布：                        2块100mm×0.5mm×50mm制备方法如下：（1）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：钛：固态粉体                   99.96%碳化硼：固态粉体               99.96%二硼化钛：固态粉体             99.96%钐：固态粉体                   99.96%钛镍丝：固态固体               99.96%无水乙醇：液态液体             99.96%碳纤维布：固态布状             99.96%（2）配料称取钛粉11.22g±0.001g、碳化硼粉2.23g±0.001g、二硼化钛粉0.633g±0.001g、钐粉0.264g±0.001g，置于石英容器中，搅拌5min，成混合细粉；（3）球磨、过筛将混合细粉置于球磨机内，进行球磨，球磨转速400r/min，球磨时间40min；球磨后用400目筛网过筛；球磨、过筛重复进行3次，成混合细粉；（4）制备开合式模具开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔呈矩形，型腔表面粗糙度Ra0.08‑0.16μm；（5）装模将开合式模具垂直置于钢质平板上部；将下垫板置于模具型腔底部，将下碳纤维布平整铺在下垫板上；将球磨、过筛的混合细粉均匀地铺在下碳纤维布上部；将3根钛镍丝均匀地铺在混合细粉上部；在钛镍丝上部覆盖上碳纤维布；在上碳纤维布上部用上压块压牢；（6）真空热压烧结中子吸收复合材料的真空热压烧结是在真空热压烧结炉内进行的，是真空状态、等离子放电加热、施压过程中完成的；①打开真空热压烧结炉，将装模的开合式模具平行置于真空热压烧结炉内的工作台上，密闭；②开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强恒定在3pa；③开启等离子放电加热器，加热温度900℃±2℃，并恒定；④开启真空热压烧结炉上部的压力电机，对开合式模具内的混合细粉施压，施压压强40MPa；⑤加热、施压时间20min，开合式模具内的混合细粉与钛镍丝在加热、施压过程中有机结合，成中子吸收复合材料；⑥停止加热，在施压状态下冷却至25℃；⑦开炉、开模，打开真空热压烧结炉，取出开合式模具；打开开合架，取出中子吸收复合材料块体；（7）中温回火，将中子吸收复合材料置于热处理炉中，进行中温回火，回火温度300℃，回火时间20min，回火后冷却至25℃；（8）清理、打磨、清洗将中子吸收复合材料块体置于钢质平板上，清理中子吸收复合材料块体周边及正反表面，并用400目砂纸打磨；然后用无水乙醇进行清洗；清洗后晾干；（9）检测、分析、表征对制备的中子吸收复合材料块体的形貌、金相组织、力学性能、中子吸收核防护性能进行检测、分析、表征；用扫描电子显微镜进行形貌分析；用X射线衍射仪进行物相分析；用能谱仪进行线扫描分析结论：中子吸收复合材料块体呈矩形，金相组织致密性好，钛镍丝盘旋在金相体内，增强了抗拉强度，硬度达400HV，中子吸收率达95%，核防护性能比现有材料提高97%；（10）包装储存制备的中子吸收复合材料块体用软质材料包装、储存在洁净环境，要防晒、防潮、防酸碱盐腐蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。