[发明专利]一种制备碳酸二甲酯所用催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种亚硝酸甲酯羰基化合成碳酸二甲酯用催化剂及其制备方法，该催化剂的主活性组分为钯、助活性组分为Cu、K和有机配体，载体为NaY、NaX和Naβ型分子筛，属于无氯体系催化剂。该催化剂的特点在于引入有机配体，通过优化制备条件使得活性组分与有机配体能够适当的结合，一方面可以提高主活性组分Pd的电子云密度，有利于CO的活化，从而提高催化剂的活性；另一方面有机配体的存在，能够有效抑制活性组分在反应过程中迁移团聚，提高催化剂的稳定性。

主权项

1.一种CO与亚硝酸甲酯合成碳酸二甲酯所用催化剂的制备方法，具体制备步骤如下：A.将载体分子筛用摩尔浓度为0.1‑1mol/L NaOH溶液浸泡12‑48h，洗涤烘干备用；所述的载体为NaX型、NaY型、Naβ型分子筛中的一种；B.将活性组分前驱体钯盐用氨水溶解配制浓度为0.25‑1mol/L的钯盐溶液；所述的钯盐为氯化钯、硝酸钯或醋酸钯；C.将金属助活性组分前驱体溶于水中配制助活性组分盐溶液，其中Cu浓度为0.5‑2mol/L、K浓度为0‑5mol/L；所述的金属助活性组分前驱体为Cu、K的氯化盐、硝酸盐或醋酸盐中的一种；D.将上述两种溶液混合得到溶液，并使该混合溶液中钯离子浓度0.01‑0.05mol/L，助活性组分Cu离子含量为0.02‑0.1mol/L、K离子含量为0‑0.25mol/L，再用氨水和所用钯盐相应阴离子的酸调节pH值至8‑13；E.在30℃下，按80‑100g/L的比例将步骤A处理后的载体加入上述混合液中，采用200‑500r/min转速磁力搅拌3‑5h，使混合溶液中的金属阳离子与载体中的阳离子充分交换；再向该项混合溶液中加入有机配体，使得混合液中有机配体与钯盐的质量比为1‑10；升温至60‑80℃，继续搅拌3‑4h，使有机配体与活性组分能够适当的配位，抽滤，用500ml蒸馏水充分水洗滤饼，然后于120‑200℃下烘干，得到目标催化剂；所述的有机配体为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、十二胺中的一种。