[发明专利]一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法有效
申请号: | 201610821052.4 | 申请日: | 2016-09-13 |
公开(公告)号: | CN106367622B | 公开(公告)日: | 2018-12-07 |
发明(设计)人: | 李永绣;杨丽芬;李翠翠;许秋华;张丽;王悦;周新木;周雪珍;刘艳珠;李静 | 申请(专利权)人: | 南昌大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/08;C22B3/28;C22B3/44;C22B3/38;C22B60/02 |
代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 夏材祥 |
地址: | 330096 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法。该方法包括浸取剂溶液的配制,离子吸附型稀土浸取,用伯胺从浸出液中萃取稀土和铀钍铁、从萃取有机相中反萃稀土铀钍铁,用p227从反萃液中萃取重稀土和铀钍,用盐酸反萃分离稀土与铀钍,用氢氧化物和碱性氧化物从反萃液中沉淀残留的铝铁钍,用沉淀法制备不同规格的稀土产品,萃余液除油与循环利用、沉淀废水循环利用、萃取有机相质子化等步骤。该方法能够显著提高现行离子吸附型稀土的浸取效率、大大降低有害元素的排放,并使铀钍等放射性元素得到合理的处置和回收,保证尾矿水浸液中污染物含量达到排放要求、提高了尾矿的安全稳定性,是实现离子吸附型稀土高效绿色提取的关键技术。 | ||
搜索关键词: | 一种 硫酸铝 浸取剂 离子 吸附 稀土 高效 绿色 提取 方法 | ||
【主权项】:
1.一种以硫酸铝为浸取剂的离子吸附型稀土高效绿色提取方法,其特征是:【1】配制以硫酸铝为主浸矿剂的电解质溶液,其浓度在0.02‑0.2mol/L之间,溶液pH在1‑4之间;浸取剂包括但不限于购买的商品硫酸铝以及从含铝废物中回收的以硫酸铝为主要成分的电解质溶液;【2】用配制的以硫酸铝为主要成分的电解质溶液去浸取离子吸附型稀土,得到浸出液;随后用水顶补,石灰水浸淋和水浸淋,收集相应的顶出液和浸淋液;【3】浸出液、顶出液和浸淋液直接用质子化的N1923‑煤油有机相萃取稀土,其中铀钍也同时被萃取;萃取有机相中的稀土和铀钍用盐酸‑氯化铵或硝酸‑硝酸铵溶液反萃,使稀土与铝及所有两价金属离子得到分离;【4】萃余液除油与循环使用,所述的萃余液除油是通过加入碱使部分铝水解形成胶体氢氧化铝并与水相中的油性物聚集,经气浮和机械刮出,达到除油目的,澄清后的上清液主要含硫酸铝,还有少量硫酸钾、硫酸钠、硫酸镁,经调整浓度和酸度后用于离子吸附型稀土的浸取;【5】有机相中稀土的反萃与富集;所述有机相中稀土的反萃剂是氯化钠或氯化铵‑盐酸混合溶液,浓度为1‑6mol/L的氯离子,酸度为pH5以下,反萃相比为10:1‑1:5,采用多级逆流反萃方式,级数在2‑5级之间;【6】从反萃液中进一步分离钍铀与重稀土;所述从反萃液中进一步分离钍铀与重稀土包括分步沉淀法和萃取分组‑沉淀法,萃取相比为3:1到1:3,萃取和澄清时间不低于5分钟;采用多级逆流萃取方式可以提高轻稀土和重稀土之间的分离效果;所述萃取分组‑沉淀法中所用的有机相是含5‑50%的P227有机相,含0‑15%的添加剂;【7】沉淀法制备不同规格的稀土产品;对步骤【6】从反萃液中分离重稀土的萃余液中的轻稀土用可溶性碳酸盐、草酸、氢氧化物或碱金属和碱土金属的碱性氧化物进行沉淀,沉淀煅烧得到相应的轻稀土氧化物;沉淀滤液直接补加盐酸后循环用于反萃N1923萃取有机相中的稀土;当反萃液中硫酸根浓度高时则与N1923萃取稀土后的萃余液合并,用于浸矿剂的配制;【8】P227有机相和沉淀滤液的循环使用,所述P227有机相用于后续重稀土和铀钍的分离提纯,以有机相进料进行逆流萃取和分馏萃取分离。
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