[发明专利]一种苯乙酮衍生物席夫碱四核镍配合物Ni4(crah)4及合成方法在审
| 申请号： | 201610818108.0 | 申请日： | 2016-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN106431971A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 肖瑜;陈浩;张海洋;张淑华 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07C251/24 | 分类号： | C07C251/24;C07C249/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱四核镍配合物Ni4(crah)4及合成方法。Ni4(crah)4的分子式为：C60H40Cl4Ni4N4O12，分子量为：1385.60 g/mol,H2brah为5‑氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱。将1.566 g分析纯的5‑氯水杨醛和1.512 g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2brah。将0.058‑0.116 g干燥后的H2brah和0.058‑0.116 g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10 mL分析纯DMF中，置于反应釜中，再加入5‑10 mL分析纯乙腈，置于150oC烘箱三天，有暗红色针状晶体生成即Ni4(crah)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯乙酮 衍生物 席夫碱四核镍 配合 ni4 crah 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种苯乙酮衍生物席夫碱四核镍配合物Ni4(crah)4，其特征在于苯乙酮衍生物席夫碱四核镍配合物Ni4(crah)4的分子式为：C60H40Cl4N4Ni4O12，分子量为：1385.60g/mol,H2crah为5‑氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：Ni4(crah)4的晶体学参数表二：Ni4(crah)4的部分键长和键角(°)所述Ni4(crah)4的合成方法具体步骤为：(1)将1.566g分析纯的5‑氯水杨醛和1.512g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2crah；(2)将0.058‑0.116g干燥后的H2crah和0.058‑0.116g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯二甲基甲酰胺中，置于反应釜中，再加入5‑10mL分析纯乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗红色针状晶体生成即Ni4(crah)4。
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