[发明专利]一种2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍Ni4(dcah)4的合成方法在审
| 申请号： | 201610818015.8 | 申请日： | 2016-09-13 |
| 公开（公告）号： | CN106431965A | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 肖瑜;张冲;张海洋;张淑华 | 申请（专利权）人： | 桂林理工大学 |
| 主分类号： | C07C249/02 | 分类号： | C07C249/02;C07C251/24 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 541004 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物。该镍配合物即Ni4(dcah)4的分子式为：C60H36Cl8N4Ni4O12，分子量为：1523.37 g/mol,H2dcah为3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱。将1.910 g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.512 g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah。将0.073‑0.146 g干燥后的H2dcah和0.050g ‑0.100 g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10 mL分析纯DMF中，搅拌溶解，将混合物转移至15mL反应釜中，再加入5‑10 mL乙腈，继续搅拌五分钟，置于120℃烘箱中，五天后拿出，冷却至室温。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 苯乙酮 衍生物 席夫碱镍 ni4 dcah 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物，其特征在于2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物即Ni4(dcah)4的分子式为：C60H36Cl8N4Ni4O12，分子量为：1523.37g/mol，H2dcah为3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：Ni4(dcah)4的晶体学参数表二：Ni4(dcah)4的部分键长和键角(°)所述Ni4(dcah)4的合成方法具体步骤为：(1)将1.910g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.512g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2dcah；(2)将0.073‑0.146g干燥后的H2dcah和0.050g‑0.100g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯二甲基甲酰胺中，搅拌溶解，将混合物转移至15mL反应釜中，再加入5‑10mL乙腈，继续搅拌五分钟，置于120℃烘箱中，五天后拿出，冷却至室温，有大量暗红色块状晶体生成即Ni4(dcah)4。
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