[发明专利]一种泡沫沥青水分含量测试方法

摘要

本发明一种泡沫沥青水分含量测试方法，涉及利用核磁共振来测试或分析材料，采用核磁共振装置测定泡沫沥青中的水分含量，步骤是待测试水分含量的泡沫沥青试样的制备；核磁共振装置的核磁参数设置；获取每克去除杂质的沥青的核磁共振信号量；确定标准试样中水分含量与核磁共振信号量的关系；获取待测试水分含量的泡沫沥青试样的核磁共振信号总量；获取待测试水分含量的泡沫沥青试样中的泡沫沥青蒸发残留物的质量；待测试水分含量的泡沫沥青试样中水分含量的计算。本发明方法克服了上述现有技术方法不适用于测定泡沫沥青中的水分含量和CN103558236A公开的工业CT的沥青混合料水分分布测试方法所存在的缺陷。

主权项

一种泡沫沥青水分含量测试方法，其特征在于：采用核磁共振装置测定泡沫沥青中的水分含量，步骤如下：第一步，待测试水分含量的泡沫沥青试样的制备：将未发泡的基质沥青加热至温度达到150℃后，启动室内实验室沥青发泡装置将其喷射成为泡沫沥青，用1000mL大玻璃烧杯收集该泡沫沥青，以每分钟10转的速度搅拌120s，再静置120s后，向直径为20mm的玻璃瓶中注入10克±1克的泡沫沥青，然后精确测定所注入玻璃瓶中的泡沫沥青试样的质量为Z泡沫沥青试样，精度要求达到0.001克，将该待测试水分含量的泡沫沥青试样的玻璃瓶放入2℃～6℃的冷藏室中储存，共制备四个待测试水分含量的泡沫沥青试样，分别是5#待测试水分含量的泡沫沥青试样，其质量为Z5#泡沫沥青试样=10.112克，6#待测试水分含量的泡沫沥青试样，其质量为Z6#泡沫沥青试样=10.247克，7#待测试水分含量的泡沫沥青试样，其质量为Z7#泡沫沥青试样=10.560克，8#待测试水分含量的泡沫沥青试样，其质量为Z8#泡沫沥青试样=9.789克，待测；第二步，核磁共振装置的核磁参数设置：将用来测定泡沫沥青水分含量的核磁共振装置的核磁参数设置为：永久磁体磁场强度为0.53T，共振频率为23.347MHz，磁体温度控制在32.00±0.02℃，探头线圈直径为25mm，CPMG：SF=23MHz，O1=347913.2Hz，P1=8us，P2=15us，SW=200KHz，TW= 5000ms， RFD=0.002ms，RG1=20db，DRG1=3，NS=64，DR=1，PRG=3，NECH=18000，TD= 1799894，TE= 0.7ms；第三步，获取每克去除杂质的沥青的核磁共振信号量：首先制备四个去除杂质的沥青试样，分别为1#去除杂质的沥青试样、2#去除杂质的沥青试样、3#去除杂质的沥青试样、4#去除杂质的沥青试样，将熔融去除杂质的纯沥青放入直径20mm的玻璃瓶中，待冷却后，精确称取所取纯沥青试样质量，精度为0.001克，其中1#去除杂质的沥青试样=9.227克、2#去除杂质的沥青试样=10.629克、3#去除杂质的沥青试样=10.258克、4#去除杂质的沥青试样=10.844克，将用来测定的核磁共振装置的核磁参数设置为上述第二步所示，将上述四个放入去除杂质的沥青试样的玻璃瓶分别放进该核磁共振装置中的线圈内采集核磁共振信号，经过对采集到的核磁共振信号的反演分析，获得去除杂质的沥青试样的弛豫时间分布谱图，包括1#去除杂质的沥青试样的弛豫时间分布谱图的曲线、2#去除杂质的沥青试样的弛豫时间分布谱图的曲线、3#去除杂质的沥青试样的弛豫时间分布谱图的曲线和4#去除杂质的沥青试样的弛豫时间分布谱图的曲线，对该谱图的曲线进行积分，得到上述各个去除杂质的沥青试样的核磁共振信号量，再除以上述精确称取的该去除杂质的沥青试样的质量，得到去除杂质的沥青试样的每克核磁共振信号量为H每克去除杂质的沥青试样；其中，1#去除杂质的沥青试样的H每克去除杂质的沥青试样=394.444，2#去除杂质的沥青试样的H每克去除杂质的沥青试样=365.354，3#去除杂质的沥青试样的H每克去除杂质的沥青试样=390.389，4#去除杂质的沥青试样的H每克去除杂质的沥青试样=376.233；第四步，确定标准试样中水分含量与核磁共振信号量的关系：用已知质量的水（H2O）和已知质量的重水（D2O）配制成的一定质量的水和重水的混合液体作为标准试样，将四个已知含水质量分别为9#=0.05g、10#=0.3g、11#=0.6g、12#=1.0g的标准试样分别放入到上述同一核磁共振装置中的线圈内进行采集核磁共振信号，拟合出一条标准试样中水分含量质量Z水分含量与标准试样中水分的核磁共振信号量H水分之间的关系直线， 通过回归得到直线方程如式（1）所示：H水分=a×Z水分含量+b                       （1）式中，a和b为实验回归系数，换算一下得：Z水分含量= （H水分‑ b）/ a                   （2）由该四个标准试样中水分含量质量与标准试样中水分的核磁共振信号量之间的关系直线图，得出回归结果为H水分=57387×Z水分含量+754.63，R2=0.9998，其中，实验回归系数a=57387，实验回归系数b=754.63， R²为回归平方和与总离差平方和的比值，此值越接近1，回归拟合效果越好，则式（2）可以写为：Z水分含量=（H水分‑754.63）/57387              （2’）第五步，获取待测试水分含量的泡沫沥青试样的核磁共振信号总量：将上述第一步制备好的待测泡沫沥青试样从冷藏室中取出，用软布擦干玻璃瓶表面凝露后，将该待测的5#待测试水分含量的泡沫沥青试样、6#待测试水分含量的泡沫沥青试样、7#待测试水分含量的泡沫沥青试样、8#待测试水分含量的泡沫沥青试样，分别放在上述核磁共振装置中的线圈内，开机采集该待测泡沫沥青试样的核磁共振信号，经过对采集到的核磁共振信号的反演分析，获得该四个待测泡沫沥青试样的弛豫时间分布谱图，包括5#待测试水分含量的泡沫沥青试样的弛豫时间分布谱图的曲线、6#待测试水分含量的泡沫沥青试样的弛豫时间分布谱图的曲线、7#待测试水分含量的泡沫沥青试样的弛豫时间分布谱图的曲线和8#待测试水分含量的泡沫沥青试样的弛豫时间分布谱图的曲线，对该谱图的曲线进行积分，获取各个待测试水分含量的泡沫沥青试样的核磁共振信号总量分别为H5#泡沫沥青试样=10423.512、H6#泡沫沥青试样=10213.490、H7#泡沫沥青试样=9645.871、H8#泡沫沥青试样=8994.754；第六步，获取待测试水分含量的泡沫沥青试样中的泡沫沥青蒸发残留物的质量：将上述第五步已经完成核磁共振信号量测量的四个待测试水分含量的泡沫沥青试样放入80℃烘箱中，烘至恒重，即1小时内质量变化小于0.02%，待冷却后，测定各个待测试水分含量的泡沫沥青试样中的泡沫沥青蒸发残留物的质量为Z试样中的泡沫沥青蒸发残留物，分别是：Z5#试样中的泡沫沥青蒸发残留物=10.015克，Z6#试样中的泡沫沥青蒸发残留物=10.164克，Z7#试样中的泡沫沥青蒸发残留物=10.476克，Z8#试样中的泡沫沥青蒸发残留物=9.712克；第七步，待测试水分含量的泡沫沥青试样中水分含量的计算：上述第五步中所获取的各个待测试水分含量的泡沫沥青试样的核磁共振信号总量H泡沫沥青试样由两部分构成，即沥青中的轻质油分背景核磁共振信号量H背景和水分核磁共振信号量H水分 ，有：H泡沫沥青试样=H背景+H水分                  （3）其中，H背景=H每克去除杂质的沥青试样×Z试样中的泡沫沥青蒸发残留物，代入（2）式可得：H泡沫沥青试样=H每克去除杂质的沥青试样×Z试样中的泡沫沥青蒸发残留物+H水分      （4）进而得到：H水分= H泡沫沥青试样‑ H每克去除杂质的沥青试样×Z试样中的泡沫沥青蒸发残留物         （5）由此计算待测试水分含量的泡沫沥青试样中水分含量质量Z泡沫沥青试样中的水分含量为：Z泡沫沥青试样中的水分含量= （（H泡沫沥青试样‑ H每克去除杂质的沥青试样×Z试样中的泡沫沥青蒸发残留物）‑ b）/ a   （6）其中，H泡沫沥青试样由上述第五步测得，H每克去除杂质的沥青试样由上述第三步测得，Z试样中的泡沫沥青蒸发残留物由上述第六步测得，a和b为实验回归系数；得到：Z5#泡沫沥青试样中的水分含量=0.0973克，Z6#泡沫沥青试样中的水分含量=0.0963克，Z7#泡沫沥青试样中的水分含量=0.1019克，Z8#泡沫沥青试样中的水分含量=0.07903克；待测试水分含量的泡沫沥青试样中水分含量的质量百分比为：Z泡沫沥青试样中的水分含量/Z试样中的泡沫沥青蒸发残留物×100%；结果是：5#待测试水分含量的泡沫沥青试样中水分含量的质量百分比为1.017%，6#待测试水分含量的泡沫沥青试样中水分含量的质量百分比为0.957%，7#待测试水分含量的泡沫沥青试样中水分含量的质量百分比为0.819%，8#待测试水分含量的泡沫沥青试样中水分含量的质量百分比为0.814%；上述各步骤中的质量单位均为克。