[发明专利](1,5‑环辛二烯)‑二氯合铱二聚体的一步合成法在审

专利信息
申请号: 201610812830.3 申请日: 2016-09-09
公开(公告)号: CN106380490A 公开(公告)日: 2017-02-08
发明(设计)人: 高传柱;余从涛;张艳 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开了一种(1,5‑环辛二烯)‑二氯合铱二聚体的一步合成法,该方法在水合的三氯化铱中,充入氮气,然后搅拌条件下与无水乙醇、1,5‑环辛二烯混合,回流反应,反应结束后三颈烧瓶的瓶壁会出现大量的红色晶体,反应结束后,自然冷却至室温,冰无水乙醇洗涤红色晶体,干燥、即得到(1,5‑环辛二烯)‑二氯合铱二聚体,滤液经减压浓缩处理后,分别回收贵金属铱和溶剂;本发明与现有的合成方法相比大大缩短了反应时间,且合成方法是一步反应,操作简单,产率大大提高;本发明解决了现有的合成过程中所存在的反应时间过长、反应条件苛刻以及原料浪费等缺陷,体现了环保、经济、操作简便、反应用时较短等优势。
搜索关键词: 环辛二烯 二氯合铱 二聚体 一步 成法
【主权项】:
(1,5‑环辛二烯)‑二氯合铱二聚体的一步合成法,其特征在于,将水合三氯化铱置于高纯氮气的氛围下,加入无水乙醇和1,5‑环辛二烯,在室温下搅拌待完全溶解后,油浴加热至110‑130℃进行回流反应,反应过程中容器壁会出现红色的晶体,观察红色晶体不再增加,停止反应,自然冷却到室温,在无氧条件下将液体从容器中吸出,再在容器中加入冰的无水乙醇,洗涤红色固体,然后再无氧操作吸出液体,重复上述操作3‑4次,将所得固体真空干燥,即得到(1,5‑环辛二烯)‑二氯合铱二聚体。
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