[发明专利](1,5‑环辛二烯)‑二氯合铱二聚体的一步合成法在审
申请号: | 201610812830.3 | 申请日: | 2016-09-09 |
公开(公告)号: | CN106380490A | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 高传柱;余从涛;张艳 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 650093 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开了一种(1,5‑环辛二烯)‑二氯合铱二聚体的一步合成法,该方法在水合的三氯化铱中,充入氮气,然后搅拌条件下与无水乙醇、1,5‑环辛二烯混合,回流反应,反应结束后三颈烧瓶的瓶壁会出现大量的红色晶体,反应结束后,自然冷却至室温,冰无水乙醇洗涤红色晶体,干燥、即得到(1,5‑环辛二烯)‑二氯合铱二聚体,滤液经减压浓缩处理后,分别回收贵金属铱和溶剂;本发明与现有的合成方法相比大大缩短了反应时间,且合成方法是一步反应,操作简单,产率大大提高;本发明解决了现有的合成过程中所存在的反应时间过长、反应条件苛刻以及原料浪费等缺陷,体现了环保、经济、操作简便、反应用时较短等优势。 | ||
搜索关键词: | 环辛二烯 二氯合铱 二聚体 一步 成法 | ||
【主权项】:
(1,5‑环辛二烯)‑二氯合铱二聚体的一步合成法,其特征在于,将水合三氯化铱置于高纯氮气的氛围下,加入无水乙醇和1,5‑环辛二烯,在室温下搅拌待完全溶解后,油浴加热至110‑130℃进行回流反应,反应过程中容器壁会出现红色的晶体,观察红色晶体不再增加,停止反应,自然冷却到室温,在无氧条件下将液体从容器中吸出,再在容器中加入冰的无水乙醇,洗涤红色固体,然后再无氧操作吸出液体,重复上述操作3‑4次,将所得固体真空干燥,即得到(1,5‑环辛二烯)‑二氯合铱二聚体。
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