[发明专利]一种利用煤气化炉渣合成白光LED用Ca-α-SiAlON:Eu荧光粉的方法

摘要

本发明公开了一种利用煤气化炉渣合成白光LED用Ca‑α‑SiAlON:Eu荧光粉的方法，采用煤气化炉渣为原料，将炉渣与氧化铕混合后，通过碳热还原氮化反应结合后处理工序得到高纯Ca‑α‑SiAlON:Eu荧光粉体。本发明本发明通过调控氧化铕的添加量以及氮化工艺中氮化温度和保温时间，以较低的成本得到高纯的Ca‑α‑SiAlON:Eu荧光粉，其纯度达到95wt.％以上，同时，所采用的煤气化炉渣提供了碳热还原氮化合成Ca‑α‑SiAlON的Ca、Si、Al、O和C源，反应无需加入额外的还原剂；另外，气化炉渣中的C成分为反应提供了还原性气氛，在该作用下，Eu³⁺可还原成Eu²⁺，从而实现了半径较大的Eu²⁺在Ca‑α‑SiAlON中的掺杂，得到Ca‑α‑SiAlON:Eu荧光粉体，最终实现了煤气化炉渣在SiAlON功能材料上的应用。

主权项

1.一种利用煤气化炉渣合成白光LED用Ca‑α‑SiAlON:Eu荧光粉的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤一：将煤气化炉渣与氧化铕按照质量百分比为100：3～6的比例混合；所述的氧化铕为纯度为98.5％～99.5％、粒径为1～100μm的粉体。步骤二：将步骤一得到的混合料置于球磨机中，湿法球磨6～10h，得到球磨后的混合浆料；步骤三：将混合浆料在旋转蒸发仪上进行旋转蒸发后，再放入烘箱中进行烘干，得到烘干后的粉体，将烘干后的粉体置于模具中压制成试样；步骤四：将试样放入坩埚中，将坩埚置于气氛炉，通入流动的氮气，以5～7℃/min的升温速度加热到800～1000℃，再以3～5℃/min的升温速度加热到1200～1300℃，再以1～3℃/min的升温速率加热到1420～1460℃，然后保温6～9h，得到氮化产物；步骤五：将氮化产物放入中温炉中，在空气气氛中加热到700～900℃并保温6～9h；步骤六：将除碳后的产物在20～25wt.％的稀盐酸中进行多次清洗，直至上层滤液澄清，过滤掉滤液，将滤渣经抽滤干燥后，得到Ca‑α‑SiAlON:Eu荧光粉。