[发明专利]一种强碱型离子交换纤维的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备强碱型离子交换纤维的方法，包括PP‑ST‑DVB纤维用溶胀剂溶胀；之后将反应液分批次从反应釜的顶部加入，反应产生的HCl气体由两个尾气吸收装置同时吸收；Friedel‑Crafts反应结束后，经反应液中低沸点的溶剂回流洗涤后，反应圆筒旋转以及减压蒸馏，洗涤液流入较大的储液罐，取出纤维浸泡于其中一个尾气吸收装置内，最后酰基化后的纤维在高压反应釜中与三甲胺水溶液发生胺化反应，生成季铵型强碱离子交换纤维；补加溶剂、氯乙酰氯和催化剂，反应液可以重复利用。该方法具有制备工艺简单，避免了使用致癌性的氯甲醚溶剂，是一种绿色环保制备离子交换纤维的方法。

主权项

1.一种强碱型离子交换纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：SS1.PP‑ST‑DVB纤维用有机溶剂溶胀3‑6小时；SS2.PP‑ST‑DVB纤维溶胀后放入卧式反应釜中进行Friedel‑Crafts反应，所述卧式反应釜侧壁设有可加热或冷却的夹层，底部设有可调节反应釜倾斜度的底座，顶部设有第一纤维加料口，内部设有可旋转并且筒壁带有微孔的反应圆筒，所述反应圆筒的侧壁上设有与所述第一纤维加料口对应的第二纤维加料口，所述反应圆筒由电机驱动，所述Friedel‑Crafts反应具体为：首先，调节所述卧式反应釜，使其有一定的倾斜度，打开反应釜顶部的第一纤维加料口，旋转所述反应圆筒使所述第二纤维加料口与所述第一纤维加料口重合，打开所述第二纤维加料口，将溶胀后的PP‑ST‑DVB纤维经所述第一纤维加料口和第二纤维加料口放入所述反应圆筒内，纤维在重力的作用下沿反应圆筒的筒壁向下滑落，以防止纤维在所述第二纤维加料口堆积，纤维加入完毕后关闭所述第一纤维加料口和第二纤维加料口，调节所述卧式反应釜使其呈水平状态；其次，从所述卧式反应釜的顶部加入与步骤SS1中相同的有机溶剂至浸没纤维，使得PP‑ST‑DVB纤维和有机溶剂的浴比为20‑30；之后，打开电机使所述卧式反应釜内部的反应圆筒旋转，从反应釜的顶部缓慢加入反应液，至纤维和反应液的浴比为10‑15，在20‑30℃反应12‑24小时，反应过程中放出的HCl气体由两个水浴尾气吸收装置同时吸收，吸收得到的盐酸稀溶液以备后续处理步骤使用，其中，所述反应液由设置在所述卧式反应釜外部的储液罐供给，所述储液罐包括相互串联的大储液罐和小储液罐，二者之间的连通管路上设置控制阀门，所述大储液罐和卧式反应釜之间设置反应液循环管道，所述反应液循环管道上设置阀门和循环泵，反应液经所述反应液循环管道通入反应釜的顶部；SS3.步骤SS2中的Friedel‑Crafts反应结束后，首先调节电机使所述反应圆筒高速旋转，在离心力作用下，纤维表面的溶剂和反应液沿反应圆筒上的微孔甩出，被甩出的溶剂和反应液从所述卧式反应釜底部的出液口回流至所述大储液罐内；之后调节电机减小所述反应圆筒的转速，打开大储液罐和小储液罐之间的连通管路上的阀门，小储液罐中充满液体后关闭该阀门，使用加热装置对所述小储液罐进行加热，加热后，小储液罐内沸点较低的有机溶剂沸腾、挥发，经卧式反应釜上部的液体入口进入反应釜，对纤维进行洗涤，淋洗液经管道回流至所述大储液罐；所述较小储液罐中有机溶剂挥发完毕后，停止洗涤，调节电机增大所述反应圆筒的转速，使纤维表面的液体尽可能甩出，并经减压冷却使纤维表面的液体进一步挥发，最后回流至所述大储液罐中；SS4.调节反应釜的倾斜度，将纤维从卧式反应釜顶部较低位置的纤维出料口取出，放入其中第一个含有HCl的尾气吸收装置，浸泡一段时间后取出，经离心甩干，在甩干的过程中使用自来水洗涤若干遍，然后在烘箱中烘干；SS5.将烘干后的纤维放入耐高压密闭反应釜中，加入胺化剂，在30‑35℃条件下发生胺化反应，反应12‑18小时结束；之后在减压条件下，使耐高压反应釜内纤维表面的胺化剂尽可能多的挥发，经冷却后进入第二个含有HCl的尾气吸收装置；最后取出纤维，在烘箱中烘干或自然晾干即可制得季铵型强碱离子交换纤维。