[发明专利]一种电位滴定测定混合酸电解液中氯、全钒含量和钒价态的方法

摘要

本发明公开了一种电位滴定测定混合酸电解液中氯、全钒含量和钒价态的方法。该方法采用硝酸银标准溶液滴定待测溶液的氯含量，根据滴定过程中电势的变化，判断滴定终点，通过硝酸银溶液消耗的体积，计算测试样品中氯离子的含量。在样品处置过程中，通过样品的稀释及加入适量的硝酸，一方面，消除样品中其它酸根对滴定的影响；另一方面，硝酸的加入将溶液中三价钒离子氧化为四价钒离子，从而降低了钒离子与氯离子之间的络合能力，使硝酸银滴定氯离子的反应更加顺利、稳定。根据测试得到的氯离子浓度，计算加入氯离子掩蔽剂，采用高锰酸钾‑电位滴定法，测定溶液中的三价及四价钒含量。该方法有效的避免了氯离子对钒测定过程的干扰，方法快速准确。

主权项

1.一种电位滴定测定混合酸电解液中氯、全钒含量和钒价态的方法，其特征在于包括如下步骤：A氯离子测定1)将钒电解液稀释到50‑100倍，取定量体积钒电解液稀释液，加入一定量硝酸使溶液颜色由浅绿变成浅蓝；2)以硝酸银标准溶液为滴定剂，通过自动电位滴定仪，采用动态模式进行滴定；本滴定仅有一个电位突跃点，记录突跃点消耗的硝酸银标准溶液的体积VEQ；3)计算待测样品中氯离子浓度C；B钒价态及全钒测定4)将钒电解液稀释10‑100倍，移取定量体积至滴定杯中，根据3)中得到的氯离子浓度C，加入掩蔽剂，并搅拌至完全溶解；5)使用氧化还原电极测定溶液电势，使用高锰酸钾溶液滴定溶液中的三价钒及四价钒，以电势的第二个突越确定滴定终点；钒价态及全钒测定计算公式为：CV(IV)＝C钒‑CV(III)V0移液体积，n稀释倍数；V1第一突越点消耗高锰酸钾体积ml；V2第一突越与第二突越之间的高锰酸钾消耗体积ml；CKMnO4高锰酸钾浓度mol/L；CV(III)三价钒浓度mol/L；C钒总钒浓度mol/L；CV(IV)四价钒浓度mol/L。