[发明专利]一种测定烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量的方法，其包括下述步骤：1)绘制校准曲线：1.1)配制多份浓度不同的铁工作液；1.2)采谱并绘制校准曲线；2)快速测定四氧化三铁中的铁含量：2.1)配制试样液；2.2)分析试样液；2.3)计算试样中铁的含量。本发明通过优化试样溶解条件和X射线荧光光谱仪器的各参数条件，能消除或基本消除试样中各元素间的基体效应，直接用能量色散型X射线荧光光谱法准确测定烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量。方法操作简单，检测周期短，劳动强度低且对操作人员要求不高，并且准确度好，精密度高。

主权项

一种测定烟花爆竹用四氧化三铁中铁含量的方法，其特征在于其包括下述步骤：1)绘制校准曲线：1.1)配制多份铁工作液：称取铁的参考物质，加入硝酸进行溶解，转移至容量瓶并用水定容至一定体积，得到铁溶液，然后分别移取多份不同体积的铁溶液至多个容量瓶并定容，得到不同质量浓度的铁工作液；使铁工作液中Fe的质量浓度为0.08g/L～0.66g/L；1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2.0g为校准曲线假定的样本量，采用孔径为8.8mm～14mm的X射线光管准直器，能够滤掉能量小于7.111KeV的X射线的滤镜，设置电压为16KV～24KV，分析时间为30s～80s，能量范围为0～40KeV，计数率为中，气体环境为空气，电流为自动，基体效应为不考虑,并采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法；将步骤1.1)配制的多份铁工作液中Fe的质量浓度换算成Fe的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的荧光强度，以各铁工作液中Fe的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Fe的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将铁工作液中Fe的质量浓度换算成Fe的质量百分比浓度：Fe%=c×0.52×100%]]>其中，Fe％表示铁工作液中Fe的质量百分比浓度，单位为％；c表示铁工作液中Fe的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；2)快速测定四氧化三铁中的铁含量：2.1)配制试样液：以烟花爆竹用四氧化三铁原料为试样，称取一定量试样，精确到0.1mg，置于烧杯内，加入一定量硝酸，放置电炉上加热微沸25min～30min，趁热用滤纸过滤，将滤液收集至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至刻度；其中，按照60mL/g～80mL/g试样的量加入硝酸；定容时以0.3g～0.4g试样定容到500mL为基准计算试样应定容的具体体积；2.2)检测试样液：按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录仪器上显示的Fe的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Fe质量百分比浓度值；2.3)计算试样中铁的含量：按以下公式计算试样中单质铁的质量百分比浓度：ω=ω0×2m×V500]]>其中，ω表示试样中单质铁的质量百分比浓度，单位为％；ω0表示根据校准曲线读出的Fe质量百分比浓度值，单位为％；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。