[发明专利]一种检测固定污染源排放废气中硫化物的方法

摘要

本发明公开了一种检测固定污染源排放废气中硫化物的方法，采用毛细管柱‑带火焰光度检测器的气相色谱同时测定固定污染源废气中甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫和二硫化碳，以正己烷为溶剂配制一系列含甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫和二硫化碳的标准样品，毒性大大得到降低，另外，准确性和可操作性提高。

主权项

一种检测固定污染源排放废气中硫化物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）绘制标准曲线：以正己烷为溶剂配置甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫和二硫化碳的系列混合标准样品溶液，绘制各硫化物浓度分别为0、0.2、0.5、0.8、2.0、5ug/mL的6个浓度点的标准曲线，采用毛细管柱‑带火焰光度检测器的气相色谱进行检测各硫化物的色谱峰保留时间和色谱峰峰高，按色谱分析条件，取系列混合标准样品溶液1uL进样分析，以色谱峰保留时间定性，然后以峰高的对数为纵坐标，以目标硫化物物浓度的对数为横坐标，绘制各硫化物的标准曲线；所述的色谱分析条件：色谱柱：HP‑1(60m×0.53mm×0.3um)毛细管柱，气相色谱仪：安捷伦7890A带火焰光度检测器的；程序升温：75℃保持2.8min后以20℃/min升到90℃，保持0.5 min再以20℃/min升到150℃，保持0.5 min；进样口温度：200℃；FPD检测器温度：230℃；载气流速：10mL/min；氢气流量：75 mL/min；空气流量：100 mL/min；尾吹流量：30 mL/min；进样方式：不分流进样；2）样品测定：第一步，采样：用100mL注射器现场空气反复抽气置换6次后，抽满100mL，密封进气口，写好标签，在24h内进样；第二步，按照步骤1）中制定标准曲线的色谱分析条件测定所述的样品中的甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫和二硫化碳的含量：取2mL样品进样，记录各色谱峰保留时间和色谱峰峰高，通过色谱峰保留时间定性后，将所述的样品检测出的色谱峰峰高与相应的硫化物的标准曲线进行比较，查出所述样品中的甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫和二硫化碳的相应绝对量，将所述绝对量带入到定量计算公式中，最终得到样品中待测甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫和二硫化碳的含量；定量计算公式：C= m×10‑3/V式中：C为气体中硫化物组分浓度，单位为mg/m3；m为硫化物组分的相应绝对量，单位为ng；V为换算成标准状态下进样体积，单位为L。