[发明专利]2,4‑二硝基咪唑的合成与提纯方法在审
| 申请号： | 201610729815.2 | 申请日： | 2016-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN106380451A | 公开（公告）日： | 2017-02-08 |
| 发明（设计）人： | 姚卫帮;王霄 | 申请（专利权）人： | 西安天一生物技术股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/92 | 分类号： | C07D233/92 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司61200 | 代理人： | 陆万寿 |
| 地址： | 710076 陕西省西安市高*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,4‑二硝基咪唑的合成与提纯方法，目的在于，获得2,4‑二硝基咪唑，提高收率，并使提纯纯度能够满足药用纯度要求，所采用的技术方案为在冰浴环境下将4‑硝基咪唑原料和浓硫酸分别加入乙酸酐溶剂中并进行反应，利用4‑硝基咪唑为制备原料，通过与硝酸钠的硝化反应，将4‑硝基咪唑硝化成1,4‑二硝基咪唑，将得到的1,4‑二硝基咪唑溶解在苯衍生物溶剂中进行热重排反应得到2,4‑二硝基咪唑，并经过混合溶剂进行重结晶提纯，得到的2,4‑二硝基咪唑。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 咪唑 合成 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种2,4‑二硝基咪唑的合成与提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在冰浴环境下依次将4‑硝基咪唑原料和浓硫酸分别加入乙酸酐溶剂中，带固体完全溶解后在30～35℃温度下反应1～2小时；2)在步骤1)的反应液中加入硝酸钠，并在35～45℃温度下反应1～3小时；3)对步骤2)的反应液进行萃取后进行重结晶，得到1,4‑二硝基咪唑；4)将1,4‑二硝基咪唑溶解在苯衍生物溶剂中，并在90～120℃温度下反应1～4小时；5)趁热在步骤4)的反应液中加入混合溶剂进行重结晶提纯，即得到2,4‑二硝基咪唑。
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