[发明专利]对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种橡胶防老剂的制备方法，具体为对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法，包括原料进料、缩合、水洗、蒸馏、沉降和造粒步骤，本发明提供的对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法，留有部分原料进行滴定反应，并且控制催化剂的量，并中和了未反应的物质，得到纯度较高的产品，并对产品造粒，造粒后产品不易结块。

主权项

对苯二胺类橡胶防老剂的制备方法，其特征在于，包括以下过程：（1）加料，将4‑氨基二苯胺、苯胺两种原料按照重量比1.55:1比例配制好，投入原料的2/3到缩合反应釜内，剩余的1/3的原料备用；再加入对苯二酚和含硫钯/炭催化剂，对苯二酚加入量为苯胺质量的1.35倍，含硫钯/炭催化剂加入量为苯胺质量的0.04倍，将以上原料和催化剂搅拌混合均匀；（2）缩合，对缩合釜进行加热升温，进行缩合反应；在缩合反应过程中，将产生的水分及时排出；当温度升到255~265℃时，开始滴加剩余的1/3的原料，控制反应温度255~265℃；滴加完毕，维持上述温度继续反应时间4小时；缩合反应结束后，用真空将物料转移到水洗釜内，开始降温；（3）水洗和中和，降温，加入和磷酸三钠进行中和并水洗；将物料抽入蒸馏釜中；（4） 蒸馏，对物料加热升温，抽真空度达到0.09Mpa，蒸馏回收未反应的原料；当温度升到285~290℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束；将物料抽入到沉降釜；（5） 沉降，抽来的物料静置，抽入造粒釜；（6）造粒，抽入物料后，开动搅拌，降温，造粒机机头升温到80℃，保温罩升温至250℃，启动造粒机机头，打开钢带冷却水，启动钢带回转，等物料温度降到100~110℃时，关闭冷却水，启动泵将物料送带造粒机机头，进行造粒，得到颗粒均匀的成品。