[发明专利]一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法

摘要

本发明涉及一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法，具体步骤包括：将待测样品溶液进行固相萃取富集等前处理，通过气相色谱‑电子捕获检测器分析，得到待测样品的气相色谱图，并针对不同浓度的标准品溶液以峰面积和标准品溶液浓度绘制标准曲线，得到峰面积与标准品溶液浓度之间的线性关系，计算出加标回收率，最后利用仪器自带的信号曲线积分处理功能对待测样品的吸收峰进行面积积分，对照标准曲线即可计算出二氯乙酰胺的含量，该方法具有操作简单、高效、灵敏度高，重现性好，回收率高，适用范围广的特点。

主权项

1.一种氯消毒副产物二氯乙酰胺的气相色谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：S01，取样和制样：将水样过滤后倒入棕色玻璃瓶中，将水样放在pH为4.5～5.5的条件下冰水保存；S02，水样的固相萃取：活化固相萃取柱；取一定量水样，以一定流速通过活化的固相萃取柱，完成水样的固相萃取富集；以有机试剂作为洗脱剂，使洗脱剂以一定流速通过固相萃取柱，收集洗脱液；S03，浓缩定容：将洗脱液脱水后进行浓缩并定容到1.0mL，倒入色谱分析小瓶中；S04，有机溶剂空白样的制备：将S02中的有机试剂过滤后装入色谱分析小瓶中，作为有机溶剂空白样；S05，标准品溶液的制备：制备不同浓度的二氯乙酰胺标准品溶液，并分别装入色谱分析小瓶中；S06，气相色谱‑‑电子捕获检测器检测：将定容的装有待测样品的色谱分析小瓶、有机溶剂空白样和不同浓度的二氯乙酰胺标准品溶液放入气相色谱的仪器样品架上，进样，经电子捕获检测器进行检测并记录图谱；S07，出峰时间确定、标准曲线的绘制及加标回收率计算：根据标准品溶液的出峰时间确定待测样品的出峰时间；根据不同浓度的二氯乙酰胺标准品溶液所对应的气相色谱图，绘制峰面积与标准品溶液浓度之间的标准曲线，得到峰面积与标准品溶液浓度之间的线性关系，计算出加标回收率；所述标准品溶液中，溶质为二氯乙酰胺，溶剂为S02中有机试剂；S08，结果表征：在实验所得的待测样品图谱中找到与标准品溶液出峰时间对应的吸收峰，对吸收峰的峰面积进行积分计算，即可根据S07所述的标准曲线对应计算得到待测样品中二氯乙酰胺的含量；S01中将水样放在pH为4.5～5.5的缓冲液中用冰水保存，所述缓冲液为0.2M乙酸钠和0.3M乙酸的混合溶液；S02中所述固相萃取柱包括HLB小柱；所述水样用量为0.1L，以5‑10mL/min的流速通过活化的固相萃取柱；所述洗脱剂为乙酸乙酯，用量为2‑3mL，以0.5‑1.0mL/min流速通过固相萃取柱；S03中浓缩方式包括采用氮蒸发器浓缩，氮蒸发器的温度设为37～45℃，氮气压力设为0.3Mpa；脱水包括采用无水硫酸钠脱水；S06中气相色谱仪采用CP Wax 52CB毛细管气相色谱柱，色谱柱规格为30m×0.32mm×0.5μm；进样口温度设为250℃，电子捕获检测器温度为300℃，载气为高纯氮气，流速为2mL/min，尾吹气流量为50mL/min，进样方式为分流进样，分流比为2:1，进样体积为1μL，气相色谱柱升温程序如下，初始温度设为80℃保持5min，以30℃/min的速度升温至240℃，保持5.2min，总运行时间为15min；S05中所配标准品溶液浓度梯度分别为：100、500、1000、1500、2000ng/L；S07中加标回收率的计算式为其中Cs表示加入标准品溶液的浓度，C表示仪器检出浓度。