[发明专利]1;5-二硝基萘加氢催化剂的制备方法及应用有效
| 申请号： | 201610704781.1 | 申请日： | 2016-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN106238099B | 公开（公告）日： | 2019-07-09 |
| 发明（设计）人： | 严生虎;李彦飞;张跃;马晓明;倪伟;刘建武;沈介发;辜顺林;陈代祥;何汶晓;倪凤超;张勇超;魏进 | 申请（专利权）人： | 常州大学;南通龙翔化工有限公司 |
| 主分类号： | B01J31/06 | 分类号： | B01J31/06;B01J8/02;C07C209/36;C07C211/57 |
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| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了1,5‑二硝基萘加氢催化剂的制备方法及应用，涉及1,5‑二氨基萘的合成技术领域。催化剂制备方法以酚醛树脂为前体，添加固化剂，负载第Ⅷ族金属元素的一种或多种，一步法制得具有纳米孔径的酚醛树脂基催化剂。涉及的连续合成工艺为：在填有上述催化剂的固定床床层上，以1,5‑二硝基萘为反应原料，以单质氢为还原剂，在温度为40～110℃，氢气压力为0.3～3 MPa，停留时间为0.1～5 min的条件下进行催化还原反应，高效转化合成1,5‑二氨基萘产品。依本发明方法制备的催化剂具有制备过程简单、催化活性高、抗失活能力强、使用安全性高、经济合理的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基 加氢 催化剂 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
1.一种1,5‑二硝基萘催化加氢合成1,5‑二氨基萘的催化剂制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：（1）将酚醛树脂溶于1～15倍质量的甲醇中，静止后过滤除杂；（2）按比例称取一定质量的第Ⅷ族金属化合物，满足活性组分质量为催化剂质量的0.1%～30%，再加入酚醛树脂质量1～15%的固化剂，混合均匀；（3）将原料（1）、（2）混合，氮气置换体系中空气，充压0.1～1.0 MPa；（4）程序升温，在90～190 ℃下固化4～12小时；（5）反应结束后经过滤、洗涤、干燥得到催化剂；其中制备的酚醛树脂基催化剂的孔径范围为200～600 nm，密度为0.10～0.30 g/cm3；其中所述的酚醛树脂载体为苯酚甲醛酚醛树脂、二甲酚甲醛树脂、间苯二酚甲醛树脂中的一种或几种；其中所述的酚醛树脂的固化剂为六亚甲基四胺、多聚甲醛、苯胺中的一种或几种；其中所述的第Ⅷ族金属元素为钴、镍、钯、铂中的一种或几种；其中所述的第Ⅷ族金属化合物为相应金属的醋酸盐、硝酸盐、盐酸盐化合物中的一种或几种。
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