[发明专利]碳纳米纤维/碳纤维固相微萃取涂层的制备方法及其装置

摘要

本发明公开了碳纳米纤维/碳纤维固相微萃取材料及其制备方法，以及碳纳米纤维/碳纤维固相微萃取装置的制作方法及其装置。本发明制备了碳纳米纤维/碳纤维，提供了一种浸提微富集实时检测植物激素的色谱分析方法。通过将碳纳米纤维修饰在碳纤维上，形成空间立体三维结构，有效地增加活性位点，进而提高富集率，解决植物激素浓度低难以实现实时检测的难题。

主权项

1.碳纳米纤维/碳纤维固相微萃取材料的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将碳纤维除浆：除去碳纤维表面的上胶剂，然后放在烘箱中35℃‑50℃干燥15‑30min之后放入有机溶剂中浸泡中储存；(2)从有机溶剂中取出除浆之后的纯碳纤维(CFs)，用甲醇和水进行淋洗去除表面杂质；然后放在烘箱中35℃‑50℃干燥15‑30min；(3)碳纤维表面的酸性处理：将干燥后的碳纤维在常温常压下用体积比为1:3硝酸/硫酸溶液酸处理12‑15h,使碳纤维表面富含羧基；酸化碳纤维(CFs‑H)，用超纯水反复浸提，直至表面中性后，放在烘箱中干燥；(4)催化剂在碳纤维表面上的沉积：将酸化碳纤维浸渍于已配好的催化剂溶液中48h；(5)将已浸渍催化剂的碳纤维刷开后抽滤，用催化剂淋洗碳纤维，再抽滤；反复操作，直至碳纤维表面均匀的附着催化剂溶液；(6)将第(5)步得到的碳纤维放在马弗炉里在420‑470℃煅烧20‑60min；(7)化学气相沉积法制备碳纳米纤维/碳纤维(CNFs/CFs复合纤维)：将第(6)步得到的碳纤维放置于炉中，以2～20℃/min升温速率通入150‑300cc/min流量的惰性气体，并升温至500‑700℃，然后通入10～50cc/min的H2，20‑40min，还原催化剂，之后通入碳源乙炔20‑40min,化学气相沉积反应结束之后，关闭H2和乙炔，升温至700‑900℃，通入100～200cc/min的CO2气体30～120min，进行表面氧化处理，关闭CO2气体，降温至室温。