[发明专利]一种高性能多孔氧化锌-聚偏氟乙烯复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一下高性能多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：首先在锌片基底上生长氧化锌种子层，然后配制锌离子反应溶液于一不锈钢高压反应釜中，然后将长有氧化锌种子层的锌片基底浸入到锌离子反应溶液中密封，并置于反应炉中，在一定条件下反应，得到多孔氧化锌纳米阵列；配制聚偏氟乙烯的DMF溶液，并采用旋转涂膜的方法在多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，干燥，制得多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合涂膜，然后将退火处理，得到高性能多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合材料。本发明制得的多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合材料电学性能好，易于回收，成本低廉。

主权项

1.一种高性能多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将锌片基底超声清洗，用氮气吹干；(2)在清洗后的锌片基底上生长氧化锌种子层；其中，氧化锌种子层是采用射频溅射法制备的，所述射频溅射法的温度为室温，功率为70‑100W，工作气体是30sccm的氩气和10sccm的氧气，工作气压为0.6Pa；(3)配制锌离子反应溶液，并调整溶液的pH值为9‑11，并将该反应溶液转移到不锈钢高压反应釜中，并将步骤(2)制得的长有氧化锌种子层的基底浸入到反应溶液后密封，随后将不锈钢高压反应釜放入到反应炉中，加热至160‑170℃，反应1‑3h，反应结束后，将所得样品取出，并用去离子水清洗、干燥，得到多孔氧化锌纳米阵列；其中，锌离子来自于氯化锌、硝酸锌、硫酸锌中的一种，锌离子反应溶液的浓度为0.2‑0.3mol/L；(4)配制聚偏氟乙烯的DMF溶液，并用移液管移取聚偏氟乙烯溶液，利用旋转涂膜法在步骤(3)制得的多孔氧化锌纳米阵列表面制备聚偏氟乙烯涂膜，在60‑80℃的热台上干燥，得到纳米多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合涂膜；(5)将步骤(4)制得的纳米多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合涂膜在200℃的热台里熔融处理8‑10min，再快速分别转移至155℃和160℃恒温热台，分别退火处理24h和48h，至聚偏氟乙烯结晶完全，得到高性能多孔氧化锌‑聚偏氟乙烯复合材料。