[发明专利]一种交联壳聚糖微球及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种交联壳聚糖微球及其制备方法和应用，属于高分子材料领域。所述制备方法，包括以下步骤：(1)将壳聚糖粉末溶于乙酸溶液中形成水相，将乳化剂加入液体石蜡中混匀形成油相；(2)将水相注入油相中，搅拌形成油包水型乳液；(3)向上述油包水型乳液中加入苯甲醛生成Schiff碱保护氨基，再加入致孔剂搅拌，调节pH至9‑10，然后依次加入环氧氯丙烷和二乙烯三胺进行交联反应；(4)交联反应结束后，分离得到反应产物；(5)去除反应产物中的油相以及保护基团，还原生成氨基，洗涤干燥后获得所述的交联壳聚糖微球。本发明制得的交联壳聚糖微球粒径小，分散性良好，化学稳定性提高，可作为染料刚果红吸附剂使用。

主权项

1.一种交联壳聚糖微球的制备方法，包括以下步骤：(1)将壳聚糖粉末溶于乙酸溶液中形成水相，将乳化剂加入液体石蜡中混匀形成油相；(2)将水相注入油相中，搅拌形成油包水型乳液；(3)向上述油包水型乳液中加入苯甲醛生成Schiff碱保护氨基，再加入致孔剂搅拌，调节pH至9‑10，然后依次加入环氧氯丙烷和二乙烯三胺进行交联反应；(4)交联反应结束后，分离得到反应产物；(5)去除反应产物中的油相以及保护基团，还原生成氨基，洗涤干燥后获得所述的交联壳聚糖微球；所述壳聚糖的分子量为6.5×105 Da，所述水相为质量百分比为3%的壳聚糖乙酸溶液；所述乳化剂为Span 80，油相中Span 80与液体石蜡的体积比1: 30；步骤(2)中，水相与油相以体积比1:3混合，水相与油相在密闭条件下以800rpm的搅拌速率搅拌30min；步骤(3)中，所述致孔剂为聚乙二醇4000，添加量为壳聚糖粉末质量的1/10‑1/5；步骤(3)中，将反应温度加热到40℃，随后逐滴加入与壳聚糖的摩尔比为1的环氧氯丙烷溶液反应2h，之后逐滴加入与壳聚糖的摩尔比为5的二乙烯三胺溶液反应2h；步骤(5)中，交联结束后反应产物依次用乙醇、去离子水洗涤，再在体积百分比2%的盐酸溶液中震荡过夜，经盐酸溶液浸泡的反应产物置于索氏提取器中，以95%乙醇为溶剂，抽提12 h除去油相，然后在体积百分比2%的氢氧化钠溶液浸泡12h、去离子水洗涤后冷冻干燥得到交联壳聚糖微球。