[发明专利]一种首乌益智胶囊的指纹图谱测定方法

摘要

本发明涉及首乌益智胶囊的质量控制方法，具体涉及一种首乌益智胶囊的指纹图谱测定方法，属于药物分析技术领域，该测定方法是通过以下步骤实现的（1）对照品溶液的制备；（2）内标溶液的制备；（3）供试品溶液的制备；（4）利用高效液相色谱进行分析测定；本发明创新性的在中药制剂复杂的指纹图谱中定量加入一个内标峰，以此对制剂中的色谱峰进行标定，使建立的方法准确简便、灵敏度高、重复性好。本发明能够更全面地监控半成品、成品质量，监控生产工艺的稳定性。

主权项

一种首乌益智胶囊的指纹图谱测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对照品溶液的制备：分别称取大黄素、大黄素甲醚、2 , 3 , 5 ,4'‑四羟基二苯乙烯‑2‑O‑β‑D‑葡萄糖苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA，丹酚酸B加75%甲醇溶解，其余对照品加甲醇溶解，分别制成对照品溶液；（2）内标溶液的制备：称取汉黄芩苷，加入甲醇制成内标溶液；（3）供试品溶液制备：取首乌益智胶囊内容物粉末0.5g，加入75%甲醇25mL，回流提取，放凉，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液适量，加入浓度为75µg/mL的内标溶液，混匀，过0.45µm微孔滤膜，即得；（4）利用高效液相色谱法进行分析测定；所述高效液相色谱分离使用Thermo Syncronis C18色谱柱：250 mm×4.6 mm，5μm，在柱温30 ℃，流速1.0 mL/min；检测波长280 nm；进样量10 μL条件下，以体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相C，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱的条件为：0～30min，95～75%流动相A，5～25%流动相C；30～50min，75～73%流动相A，25～27%流动相C；50～60min，73～70%流动相A，27～30%流动相C；60～80min，70～30%流动相A，30～70%流动相C；80～95min，30～25%流动相A，70～75%流动相C；95～105min，25～0%流动相A，75～100%流动相C；所述百分比均为体积百分比。