[发明专利]利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法

摘要

本发明属于化学滴定法测定物质含量技术领域，具体涉及一种利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法，具体包括碳锰球滴定试样溶液的制备、硫酸亚铁铵标准溶液的配制以及滴定三个步骤，本方法克服了由于碳锰球中碳元素含量高影响对锰的检测的问题，测量精度高，方法成本低易实现，平行性好。

主权项

利用硫酸亚铁铵容量法测定碳锰球中锰量的方法，其特征在于，包括如下步骤：一、碳锰球滴定试样溶液的制备：1)样品跑碳，称取干燥的碳锰球试样0.3000g于磁舟中，放入750‑850℃的马弗炉中将碳化物跑尽后把试样放在三角瓶中，然后加入一定量蒸馏水将碳锰球试样润湿；2)溶解，在步骤1)润湿的碳锰球试样中先加入20mL体积分数50％的盐酸，加热至大部分碳锰球试样溶解，再加入5mL、浓度为1.70g/mL的硝酸，继续加热近干后用水吹洗三角瓶瓶壁，再加入20mL、浓度为1.70g/mL的磷酸，将三角瓶置于高温电炉上加热到出现冒烟现象后立即取下，冷却至45‑55℃；3)在冷却后的试样溶液中加入150mL沸水，振荡三角瓶，再加入40mL、浓度为150g/L的过硫酸铵和10mL、浓度为10g/L的硝酸银，用水吹洗三角瓶瓶壁，再将三角瓶置于高温电炉上加热煮沸7min，取下静置1min后迅速用流水冷却至室温，制得碳锰球滴定试样溶液；二、硫酸亚铁铵标准溶液的配制：配制：称取硫酸亚铁铵39.2g，先用100mL体积分数5％的硫酸溶解，再用体积分数5％的硫酸稀释至1000mL，振荡均匀，静置2‑3日后标定，浓度为0.1mol/L；标定：移取40.00mL浓度为0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液于500mL三角瓶中，加入20mL硫磷混酸，其中硫酸的浓度为1.84g/ml、磷酸的浓度为1.70g/ml，硫酸、磷酸与水的体积比为1.5:1.5:7，加入100‑150mL冷水，以配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至黄色时，加入4滴质量分数为0.2％的N‑苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至红色转为黄绿色为终点；三、滴定：用步骤二配制的硫酸亚铁铵标准溶液滴定步骤3)制备的试样溶液至微红色，加入8‑10滴质量分数为0.32％的二苯胺磺酸钠，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴至试样溶液的微红色消失，完成滴定；按照与碳锰球试样滴定相同的条件做空白试验；四、计算：碳锰球中锰元素的含量计算公式为：Mn(％)＝(V‑V0)×C×54.94/5m×1000式中：C―硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V―消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；V0―空白试验消耗硫酸亚铁铵的体积，mL；m―试样质量，g；54.94―锰的摩尔质量，g/mol。