[发明专利]一种硫化铜、硫化镍混合渣中氯离子检测的样品前处理方法有效
| 申请号： | 201610577452.5 | 申请日： | 2016-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN106248868B | 公开（公告）日： | 2018-02-13 |
| 发明（设计）人： | 吕清华;郭勇;郑军福;孙渊君;李亦婧;卢建波;朱纪念 | 申请（专利权）人： | 金川集团股份有限公司;中国科学院兰州化学物理研究所 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16;G01N1/28 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心62100 | 代理人： | 孙惠娜 |
| 地址： | 737103*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 一种显色滴定法检测硫化铜与硫化镍混合物中氯离子的样品前处理方法，是将稀硝酸80~90℃溶解硫化铜、硫化镍混合渣后，溶液呈强酸性，需调节pH至9~12后才能进行显色滴定（硝酸银、氯化汞滴定法）。溶液中含有大量Cu2+和部分Ni2+，用碱调节溶液至pH≥4.2时Cu(OH)2蓝色絮状沉淀开始生成，影响后续滴定。因此，继续加入氢氧化钠溶液至pH=9~12使Cu2+沉淀完全后，加热溶液至100℃，使蓝色絮状沉淀转化为较为致密的CuO黑褐色沉淀，Ni2+转化为Ni(OH)2沉淀，呈蓝绿色，100℃下不分解。混合液经过滤后滤液定容，并调节pH，采用显色滴定法测定氯离子含量。本发明有效降低干扰、重复性好、操作简单、使用成本低，特别适合硫化铜与硫化镍混合物中氯离子检测的样品前处理。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫化铜 硫化 混合 氯离子 检测 样品 处理 方法 | ||
【主权项】：
一种硫化铜、硫化镍混合渣中氯离子检测的样品前处理方法，其特征在于步骤如下：（1）取研磨至100目的硫化铜、硫化镍混合渣放入带有磁子的容器中，加入稀HNO3溶液，硫化铜、硫化镍混合渣与稀硝酸溶液的质量比为1:15~1:40，加盖加热直至80~90℃溶解一小时，溶液为澄清的蓝色液体，将上层的硫单质过滤，用去离子水洗涤滤纸3次，合并滤液；（2）向步骤1滤液中，逐滴加入NaOH溶液，搅拌同时检测溶液pH，持续调节至溶液 pH=9~12后加热混合液至100℃，使Cu(OH)2受热分解转化为CuO深褐色沉淀；（3）将步骤2中混合液过滤，并洗涤滤纸，合并滤液并定容至250ml，用硝酸银滴定法测定氯离子含量。
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