[发明专利]一种分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球的制备方法

摘要

本发明公开一种分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球的制备方法，包括如下步骤将钛酸正丁酯与有机混合溶液加入到高压反应釜中；将所述高压反应釜加热至预设温度，在该预设温度下保持预设时间段，然后从所述预设温度自然冷却至室温，获得白色多孔二钛酸亚微米级颗粒球前躯体；将所述多孔二钛酸亚微米级颗粒球前躯体与钡盐溶液和氢氧化物溶液加入到高压反应釜中，将所述高压反应釜加热至预设温度，在该预设温度下保持预设时间段，然后从所述预设温度自然冷却至室温，即可获得分散性良好的分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球。所述方法生产工艺简单、安全，成本低廉，产率高，制备的产品物相为立方晶相，具有分级多孔球形貌，颗粒尺寸和形貌均一。

主权项

一种分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将钛酸正丁酯与二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶液在高压反应釜中进行热反应得到反应产物A；S2、将步骤S1制得的反应产物A抽滤，沉淀，用无水乙醇洗涤三次，得到白色分级结构的多孔二钛酸亚微米级颗粒球前驱体；S3、将步骤S2制得的白色分级结构的多孔二钛酸亚微米级颗粒球前驱体与钡盐溶液和氢氧化物溶液在高压反应釜中进行热反应得到反应产物B；S4、将步骤S3制得的反应产物B抽滤，沉淀，依次用稀酸、去离子水、无水乙醇洗涤，干燥处理，得到分级多孔钛酸钡亚微米级颗粒球；步骤S1包括如下步骤：S11、在搅拌状态下，依次将异丙醇和二甲基甲酰胺加入到反应瓶中，其中异丙醇和二甲基甲酰胺的体积比为1～10；然后再加入钛酸正丁酯，Ti4+离子浓度为0.05～1.0mol/L；S12、将步骤S11制得的溶液置于高压反应釜中，在140℃～260℃下，反应2h～48h；反应结束后，让高压反应釜自然冷却至室温，得到反应产物A；步骤S3包括如下步骤：S31、在搅拌状态下，将步骤S2制得的白色分级结构的多孔二钛酸亚微米级颗粒球前驱体与0.1～10mol/L钡盐溶液放入反应瓶中，控制钡与钛的摩尔比为1.01～1.50；加入0.1～10mol/L氢氧化物溶液，继续搅拌10min，调节反应体系的pH值为12～14，并混合均匀；S32、将步骤S31制得的溶液置于高压反应釜中，升温到120℃～280℃，并维持2h～72h；反应结束后，让高压反应釜自然冷却至室温，得到反应产物B。