[发明专利]一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定方法，其试样通过用硝酸、盐酸分解,低温蒸发至约1mL，在一定的酸度下用亚硫酸还原硒为单质而析出沉淀,分离样品中其他杂质，于低温状态下加酸溶解沉淀，在硫酸介质中，加入一定量的硫代硫酸钠标准溶液，以淀粉为指示剂，加入碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，计算出铜铟镓硒靶材中硒含量。本发明方法简单快捷，检测成本低、能耗低，同时检测周期短，测定结果准确可靠，重复性和再现性好。

主权项

一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定方法，其特征在于其步骤包括：(1)称取试样置于250mL烧杯中，少许水润湿，加入4.5mL硝酸溶液，1.5mL盐酸溶液，盖上表面皿，低温加热微沸至样品完全溶解，继续加热蒸发至约1mL，取下；(2)用少量水冲洗表面皿和烧杯，加入60mL(1+1)盐酸溶液加热至微沸溶解可溶性盐类，加入1.5g‑2g尿素，煮沸3min后，取下加入30mL亚硫酸溶液，搅拌均匀，保持50℃‑70℃液温直至沉淀完全变黑，用慢速定量滤纸过滤，热盐酸洗涤烧杯和沉淀各3次；(3)将沉淀连同滤纸一起放入原烧杯中，加入10mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液于低温加热溶解，用玻璃棒将滤纸捣碎并搅拌，待沉淀完全溶解后，加入60mL沸水、2g尿素，煮沸2min‑3min后取下，以酚酞乙醇溶液作指示剂，用氢氧化钠溶液中和至溶液颜色恰变淡红色；(4)加入20mL(1+1)硫酸溶液，冷却后加水至约150mL，在充分搅拌下用滴定管加入硫代硫酸钠标准溶液15mL‑20mL，加入2mL淀粉溶液和0.5mL碘化钾溶液,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失，再加入1mL碘化钾溶液，继续滴定至蓝色消失，如此反复直至加入碘化钾溶液后溶液不再变为蓝色即为终点，记录所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V，同时做空白试验，记录空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V₀；(5)试样中硒的含量按下式进行计算：式中：w_Se—试样中硒的含量，单位为％；C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；V—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；V₀—空白试验时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；78.93—硒的摩尔质量，单位为g/mol；m₀—试样的质量，单位为克g。