[发明专利]鱼体中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法在审
| 申请号： | 201610542036.1 | 申请日： | 2016-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN106248815A | 公开（公告）日： | 2016-12-21 |
| 发明（设计）人： | 郑晶;曾艳红;郑晓波;罗孝俊;胡国成;张丽娟;任明忠;麦碧娴 | 申请（专利权）人： | 环境保护部华南环境科学研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京律谱知识产权代理事务所(普通合伙)11457 | 代理人： | 黄云铎 |
| 地址： | 510655 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种鱼体中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法，其特征在于具体包括以下步骤：步骤1、进行目标化合物的萃取：步骤2、对鱼类的样品进行首次纯化；步骤3、样品进行第二次纯化；步骤4、对目标化合物进行洗脱分离：将步骤3的提取液上样后，先用22mL正己烷预淋洗，随后用5mL正己烷、15mL的体积比为1：1的二氯甲烷和正己烷淋洗得到多溴联苯醚(PBDEs)；步骤5、完成多溴联苯醚(PBDEs)的定量分析；步骤6、完成PBDEs单体稳定碳同位素分析。本发明所采用实验方法比常用的生物样品处理方法更省时、更节约溶剂、同时也比常用方法净化效果更好；此外，本发明制备得到的样品能有效满足CSIA分析所需的目标化合物含量要求，有利于通过CSIA技术来开展污染物的来源解析。 | ||
| 搜索关键词： | 鱼体中多溴 联苯 单体 稳定 同位素 分析 方法 | ||
【主权项】：
一种鱼体中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法，其特征在于具体包括以下步骤：步骤1、进行目标化合物的萃取：将鱼类的样品经冷冻干燥、研磨后称量约300g肌肉样品混合PBDEs工业品，用300mL体积比为1：1的丙酮和正己烷索氏萃取48小时；步骤2、对鱼类的样品进行首次纯化：将抽提液浓缩至50mL左右，分五次加入浓硫酸震荡除杂，每次使用浓硫酸100mL，每次震荡后转移有机相并用50mL正己烷再洗涤一次，合并所有的有机相；步骤3、样品进行第二次纯化：将步骤2的提取液使用酸性和中性复合硅胶柱进行纯化，即先使用50mL正己烷淋洗硅胶柱，上样后再使用25mL的体积比为1：1的正己烷和二氯甲烷的混合液进行洗脱；步骤4、对目标化合物进行洗脱分离：将步骤3的提取液上样后，先用22mL正己烷预淋洗，随后用5mL正己烷、15mL的体积比为1：1的二氯甲烷和正己烷淋洗得到多溴联苯醚(PBDEs)；步骤5、完成多溴联苯醚(PBDEs)的定量分析；步骤6、完成PBDEs单体稳定碳同位素分析。
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