[发明专利]一种酸溶液中钪、钛、钒的分步提纯工艺

摘要

本发明涉及一种酸溶液中钪、钛、钒的分步提纯工艺。该工艺是将赤泥经硫酸浸出所得的酸溶液进行三次萃取作业，萃取有机相由P507萃取剂，TBP协萃剂和磺化煤油组成；第一次萃取是酸溶液不经调节pH值直接进行萃取富集钪，两相分离后得到富钪有机相和含钛、钒溶液，富钪有机相经硫酸洗涤和氢氧化钠反萃后得到富钪液；含钛、钒溶液经调pH值后进行第二次萃取作业富集分离钛，两相分离后得到富钛有机相和含钒溶液，富钛有机相经硫酸洗涤和氢氟酸反萃后得到富钛液和含钒溶液；含钒溶液再经调节pH值和还原处理后进行第三次萃取，两相分离后得到富钒有机相和萃余液。本发明具有分离效率高、富集倍数高、工艺简单、萃取药剂种类少的特点。

主权项

一种酸溶液中钪、钛、钒的分步提纯工艺，其特征在于：所述工艺包括下述步骤：a、将酸溶液与萃取有机相混合进行第一次萃取，在相比O/A为1:5~10、萃取温度为20~50℃条件下震荡5~8min，两相分离后，萃取有机相继续萃取新的酸溶液直至有机相饱和，钪萃取率大于99%；所述萃取有机相是由P507萃取剂、TBP协萃剂和磺化煤油制备而成，三者的体积比为5~20：5：75~90；两相分离后得到含钪有机相和含钛、钒溶液，含钪有机相经0.3~0.5mol/L的硫酸溶液在相比O/A为1:1~3、温度为20~50℃条件下洗涤1~3min；洗涤后含钪有机相经2~5mol/L的氢氧化钠溶液在相比O/A为5~10: 1、温度为20~50℃条件下震荡6~10min，钪反萃率大于98%，两相分离后得到富钪液； b、将含钛、钒溶液经氢氧化钠溶液调节pH值为0~0.5，然后与萃取有机相混合进行第二次萃取，在相比O/A为1:3~5、萃取温度为20~50℃条件下震荡4~8min，两相分离后，萃取有机相继续萃取新的含钛、钒溶液直至有机相饱和，钛萃取率大于98%；所述萃取有机相是由P507萃取剂、TBP协萃剂和磺化煤油制备而成，三者的体积比为10~25：5：70~85；两相分离后得到含钛有机相和含钒溶液，含钛有机相经0.1~0.3mol/L的硫酸溶液在相比O/A为1:1~3、温度为20~50℃条件下洗涤3~6min；洗涤后含钛有机相经1~3mol/L的氢氟酸溶液在相比O/A为3~9: 1、温度为20~50℃条件下震荡8~12min，钛反萃率大于98%，两相分离后得到富钛液；c、将含钒溶液经氢氧化钠溶液调节pH值为1.0~2.0，然后添加质量分数为0.5~2%的Na2SO3搅拌还原30~60min，还原后含钒溶液与萃取有机相混合进行第三次萃取，在相比O/A为1:5~10、萃取温度为20~50℃条件下震荡3~6min，两相分离后，萃取有机相继续萃取新的含钒溶液直至有机相饱和，钒萃取率大于99%；所述萃取有机相是由P507萃取剂、TBP协萃剂和磺化煤油制备而成，三者的体积比为5~15：5：80~90；两相分离后得到含钒有机相和萃取余液，含钒有机相经2~5mol/L的硫酸溶液在相比O/A为10~20: 1、温度为20~50℃条件下震荡3~8min，钒反萃率大于98%，两相分离后得到富钒液。