[发明专利]一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺贫树脂中回收伴生铼资源的方法

摘要

本发明一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺贫树脂中回收伴生铼资源的方法，将砂岩型铀矿加入到含氧化剂的硫酸溶液中，用阴离子交换树脂对浸出液中的铀铼吸附，待树脂饱和后采用硝酸铵溶液解吸树脂中铀，贫树脂转型后重新返回吸附工艺，将贫树脂中的铀、铼共同解吸下来，将有机相中的铼反萃，获得高浓的铼溶液，获得铼酸钾产品。本发明工艺流程简单，易于大规模生产，回收贫树脂中吸附的铼资源，产品纯度高，贫树脂中铼总回收率高达95%以上，所用试剂环境友好。

主权项

一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺贫树脂中回收伴生铼资源的方法，其特征在于该工艺包括如下步骤：（1）酸浸：按体积比，铀矿石:浸出液（体积比）=1:1～12的比例，将含有伴生铼资源的砂岩型铀矿加入到稀硫酸溶液浸出液中，稀硫酸溶液浸出液是浓度为5‑20 g/L的硫酸加浓度1‑2g/L的双氧水溶液， PH<2，Eh>500mV，常温搅拌12～24小时，澄清1～3小时，过滤后获得铀、铼酸性混合溶液；（2）吸附：以D263阴离子交换树脂为吸附剂，运用饱和再吸附工艺，将浸出液中铀、铼吸附，采用6%硝酸铵解吸铀后，树脂经转型后返回吸附流程；经一定循环周期后，树脂对低浓度铼达到吸附平衡，此时树脂中铼含量维持约1mg/g；（3）沉淀铀：将步骤（2）中用硝酸铵淋洗下来的铀溶液，用氢氧化钠沉淀，经沉淀、烘干后获得重铀酸钠产品；（4）淋洗铼：将步骤（2）中循环多次后达到铼吸附平衡的解吸铀后的贫树脂，淋洗剂为（5‑20%）NH4NO3‑（5‑20%）NH4OH混合溶液，保证解吸液和树脂的接触时间15‑20 min，获得铀、铼混合溶液；（5）蒸发浓缩分离铀：将步骤（4）所获得的铀、铼混合液自然蒸发浓缩，沉淀分离获得硝酸铵、重铀酸钠混合沉淀，过滤后将沉淀溶解，返回铀解吸工艺中配制铀的解吸液；（6）协同萃取铼：将步骤（5）过滤后所获得的沉淀母液，对清液中铼进行萃取分离，萃余水相返回铀的解吸流程配制铀的解吸液，有机相以氢氧化钠为反萃剂，将铼反萃取，30%N1923‑50%TBP为协同萃取体系，磺化煤油为稀释剂，相比为1:10～10:1，萃取酸度为pH=10，萃取的级数为4～20级，铼的反萃剂为5～10%氢氧化钠溶液，相比为1:10～10:1，反萃的级数为2～10级；（7）沉淀铼产品：将反萃液中加入饱和氯化钾溶液，静置结晶，沉淀母液返回反萃液配制工艺，将晶体过滤后重结晶提纯，获得铼酸钾产品，沉淀剂为饱和氯化钾溶液，重结晶温度为低于4℃，铼酸钾重结晶过程中，铼酸钾浓缩温度不超过80℃。