[发明专利]一种舒肝丸中川楝子的含量测定方法在审
申请号: | 201610527135.2 | 申请日: | 2016-06-29 |
公开(公告)号: | CN106053661A | 公开(公告)日: | 2016-10-26 |
发明(设计)人: | 马永青;王敏;刘永利;赵振霞 | 申请(专利权)人: | 河北省药品检验研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050011 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明提供了一种舒肝丸中川楝子的含量测定方法。该方法采用UPLC‑MS/MS法测定舒肝丸中川楝子的含量,方法灵敏,准确,可用于舒肝丸的质量控制。 | ||
搜索关键词: | 一种 舒肝丸中 川楝子 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
一种舒肝丸中川楝子的含量测定方法,该方法采用超高效液相色谱‑质谱联用色谱法,其特征在于该含量测定方法如下:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈‑0.01%至0.02%甲酸溶液,体积比为31∶69;流速为0.35ml/min;采用三重串联四极杆质谱检测器,电喷雾离子化负离子模式下选择质荷比573离子进行检测;理论板数按川楝素峰计算应不低于6000‑8000;对照品溶液的制备 取川楝素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.001‑1μg的溶液,即得;供试品溶液的制备 取舒肝丸水丸或水蜜丸适量,研细,取0.8g;或取小蜜丸、大蜜丸适量,剪碎,取1g;或取浓缩丸适量,研细,取0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
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