[发明专利]一种乙烯齐聚用后过渡金属催化剂及其制备方法

摘要

本发明提供了一种乙烯齐聚用后过渡金属催化剂及其制备方法。以低代端基为胺基的超支化分子、水杨醛或水杨醛衍生物为原料，配合无水硫酸钠和乙醇，氮气条件下回流反应，过滤，得到水杨醛席夫碱混合物；然后在氮气条件下，将带结晶水的后过渡金属卤化物的乙醇溶液缓慢滴入到水杨醛席夫碱混合物中反应，过滤洗涤后，得到乙烯齐聚用后过渡金属催化剂。本发明采用“一锅法”制备乙烯齐聚用后过渡金属催化剂的制备方法简单、避免了常规乙烯齐聚用后过渡金属催化剂对其配体进行提纯这一复杂过程，催化剂的收率为80％‑90％；且该催化剂具有较高的催化乙烯齐聚活性，易于工业化生产。

主权项

1.一种乙烯齐聚用后过渡金属催化剂的制备方法，其包括以下步骤：步骤一，在氮气氛围下，将无水硫酸钠、低代端基为胺基的超支化分子、水杨醛或水杨醛衍生物混合溶于乙醇中，室温下混合均匀，然后升温并在乙醇回流下进行反应，过滤得到水杨醛席夫碱混合物；其中，低代端基为胺基的超支化分子与水杨醛或水杨醛衍生物的摩尔比为1:5‑2:5；步骤二，在氮气氛围下，将带结晶水的后过渡金属卤化物的乙醇溶液缓慢滴入到步骤一中的水杨醛席夫碱混合物中，室温下进行反应，然后加入乙醚进行沉淀，过滤得到固体产物，将该固体产物采用低温乙醚洗涤，并于真空条件下室温干燥，得到乙烯齐聚用后过渡金属催化剂；其中，带结晶水的后过渡金属氯化物与低代端基为胺基的超支化大分子的摩尔比为1:1‑2:1；其中，所述低代端基为胺基的超支化分子结构式如式(1)所示：其中，R为环己烷基或C2‑C18偶碳数饱和的直链烷基；所述步骤一中得到的水杨醛席夫碱混合物不需要提纯，直接参与步骤二的反应；其中，所述水杨醛或水杨醛衍生物的分子结构式如式(2)所示：其中，R1为H、甲基或叔丁基；所述带结晶水的后过渡金属卤化物为NiCl2·6H2O、CoCl2·6H2O或FeCl2·4H2O。