[发明专利]玉米全秆再生纤维素-纳米活性炭复合凝胶膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610516999.4 申请日: 2016-07-05
公开(公告)号: CN106117610B 公开(公告)日: 2018-06-15
发明(设计)人: 高欣;张恒;陈克利 申请(专利权)人: 昆明理工大学
主分类号: C08L1/02 分类号: C08L1/02;C08K3/04;C08J5/18;C02F1/28;C01B32/324;B82Y30/00;D21C3/00;D21C3/02;B27J7/00
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地址: 650093 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 发明公开了一种吸附重金属离子的玉米全秆再生纤维素‑纳米活性炭复合凝胶膜的制备方法,该方法将风干玉米全秆进行剥离、剪切,研磨和筛分,得秆和叶两种原料,秆部进行氧气/过氧化氢/氢氧化钾/蒽醌处理,制得玉米秆纤维素;采用低温氢氧化锂(氢氧化钠)/硫脲(尿素)方法溶解纤维素;采用加热碳化、球磨研磨、乙醇活化分散以及离心分级,将玉米叶转化为纳米活性炭;将上述活性炭与秆部纤维素溶解液混合,模具成形、硫酸浴中和成形、洗涤、干燥,得玉米全秆复合凝胶膜。通过该方法制得的凝胶膜呈半透明褐色片状,对Zn2+、Fe3+、Cd3+和Cu2+等重金属离子具有较高的吸附能力。 1
搜索关键词: 全秆 纳米活性炭 复合凝胶 玉米 再生纤维素 纤维素 研磨 秆部 制备 吸附重金属离子 纤维素溶解 重金属离子 活性炭 过氧化氢 加热碳化 离心分级 模具成形 氢氧化钾 氢氧化钠 吸附能力 剪切 半透明 低温氢 凝胶膜 氧化锂 玉米秆 玉米叶 风干 乙醇 成形 活化 硫脲 球磨 蒽醌 硫酸 尿素 洗涤 氧气 溶解 剥离 中和 转化
【主权项】:
1.一种玉米全秆再生纤维素‑纳米活性炭复合凝胶膜的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:

①玉米全秆经风干干燥后进行秆和叶分离、剪切、研磨和过筛备料,秆部原料采用氧气、过氧化氢、氢氧化钾和蒽醌的体系进行处理,处理后的浆料用去离子水反复浸泡、分散和洗涤,直至中性,滤出多余水分后,制得玉米秆纤维素;

②采用氢氧化钠或氢氧化锂,以及尿素或硫脲,在低温条件下对玉米秆纤维素进行机械搅拌溶解处理,溶解液通过离心去除液体中的空气及未溶解纤维素,得到纤维素溶解液;

③筛分后的玉米叶加热碳化,球磨研磨后的碳化叶继续加热碳化,乙醇浸泡分散、离心分离,收集上清液,干燥后,制得纳米活性炭;

④将纳米活性炭与步骤②的纤维素溶解液混合,倒入模具中,并在硫酸浴中浸泡成形,形成凝胶膜,对膜用去离子水进行反复洗涤,冷冻干燥,得到玉米全秆再生纤维素纳米活性炭复合凝胶膜。

2.根据权利要求1所述的玉米全秆再生纤维素‑纳米活性炭复合凝胶膜的制备方法,其特征在于具体操作如下:

①将风干后的玉米全秆进行叶和秆剥离处理,并粉碎后用40~400目的标准筛筛分,得到粉末状叶和秆两部分原料;

②将筛分后的玉米秆、氢氧化钾、过氧化氢和蒽醌充分混合搅拌均匀后,完全转移至氧脱罐中,加入去离子水调节至8.0~15.0%的质量百分比物料浓度,在0.1~0.8MPa氧压要求下进行充氧60~300s后,密封,放入旋转加热装置内进行反应,其中氢氧化钾用量为绝干原料质量的20.0~50.0%,过氧化氢用量为绝干原料质量的10.0~35.0%,蒽醌用量为绝干原料质量的0.05~0.5%,反应时间5.0~15.0h,处理温度100~160℃;处理完毕后,浆料从氧脱罐取出完全转移至300~600目浆袋中,用去离子水进行浸泡、洗涤,直至洗涤水pH值至6.0~8.0,离心分离脱除多余水分,浆料干度在10.0~30.0%,制得玉米秆纤维素;

③先将氢氧化锂或氢氧化钠,以及硫脲或尿素溶解于水中,使水溶液中氢氧化锂或氢氧化钠质量百分比浓度为2.5~6.0%,硫脲或尿素质量百分比浓度为8~25%,水溶液冷却至‑20~‑10℃后,加入玉米秆纤维素并激烈搅拌8~30min,其中,玉米秆纤维素绝干质量与冷却后溶液的体积比为1g:10mL~1g:100mL,纤维素溶解液在7000~15000rpm下离心10~30min,去除未溶解纤维素和气泡,收集得到纤维素溶解液;

④粉碎的玉米叶在150~300℃马弗炉中加热0.5~3.0h,物料冷却至室温后利用球磨研磨12~72h,继续在150~300℃马弗炉中加热2~12h,物料在干燥器中再次冷却至室温后,分散于无水乙醇中,磁力搅拌24~72h,其中物料质量与无水乙醇体积比为10mg:1mL~1mg:1mL;浸泡完成后在7000~15000rpm下离心15~35min,收集上清液,干燥,得到纳米活性炭;

⑤将纳米活性炭与步骤③的玉米秆纤维素溶解液按比例1mg:10mL~1mg:200mL,混合均匀,将混合液倒入模具中,装有混合液的模具在质量百分比浓度5~20%的硫酸浴中浸没10~180min,将凝固态的凝胶膜从模具中取出,用去离子水进行反复洗涤,冷冻干燥,得到玉米全秆再生纤维素纳米活性炭复合凝胶膜。

3.根据权利要求1或2所述的玉米全秆再生纤维素‑纳米活性炭复合凝胶膜的制备方法,其特征在于:在氧气、过氧化氢、氢氧化钾和蒽醌体系中添加硫酸镁,硫酸镁用量为绝干原料质量的0.0~1.0%,且不等于0%。

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