[发明专利]荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，先将CaHPO4、CaCO3、Sb2O3、MnCO3、NH4Cl按一定比例混合后烧结制得荧光粉块；然后，磨成荧光粉；再将活性氧化铝和荧光粉在水中混合成悬浮液；随后倒入Al3+水溶液；制得吸附包覆荧光粉悬浮液；最后将上述吸附包覆荧光粉悬浮液过滤、水洗后脱水、烘干后、焙烧后，制得吸附包覆荧光粉成品。通过实际制成的荧光灯管测试显示，上述方案制得的荧光粉相比同类产品的使用寿命要长，长期使用后的发光效果也要好。 1

主权项

1.一种荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于，采用以下步骤：

1）将350~450份重量的CaHPO₄，120~130份重量的CaCO₃，5~6份重量的Sb₂O₃，3~7份重量的MnCO₃，4~6份重量的NH₄Cl混合后，以600~1200rpm的速度搅拌4~6小时，得到搅拌均匀的混合基料；

2）在氢气占3%~6%的氢气和氮气混合保护气氛围内，1180~1200℃恒温下将混合基料烧结3~8小时即制得荧光粉块；

3）将荧光粉块随炉冷却至室温后，加入800~1000份去离子水球磨，并以至少12000份重量的去离子水清洗并水筛后干燥，过筛选取粒径为5～10μm的粉末即为制得的荧光粉；

4）将100份重量的荧光粉和至少10份重量的活性氧化铝放入pH值在5~7之间的不少于100份重量的水中混合成悬浮液，搅拌3小时以上得到氧化铝吸附荧光粉；

5）将上述氧化铝吸附荧光粉的悬浮液加热至45℃以上，调节pH值至8~10之间，倒入0.2~0.4mol/L的Al³⁺水溶液；倾倒Al³⁺水溶液完后，调节控温在60~70℃之间，制得吸附包覆荧光粉悬浮液；

6）将上述吸附包覆荧光粉悬浮液过滤、水洗后脱水；在85~105℃之间烘干后，在450~550℃之间焙烧3小时以上，制得吸附包覆荧光粉成品。

2.根据权利要求1所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，所使用的活性氧化铝的孔径范围为20~200μm。

3.根据权利要求1或2所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤4）中，所使用的活性氧化铝的重量在20~30份。

4.根据权利要求3所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中加入的0.2~0.4mol/L的Al³⁺水溶液中Al³⁺的总重量不多于步骤4）中添加的活性氧化铝中铝元素的总重量。

5.根据权利要求4所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中倾倒0.2~0.4mol/L的Al³⁺水溶液为AlCl₃溶液。

6.根据权利要求5所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中倾倒0.2~0.4mol/L的AlCl₃溶液的过程不少于1小时。

7.根据权利要求6所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中在氧化铝吸附荧光粉的悬浮液内设置搅拌桨、并保持至少400rpm的搅拌速度。

8.根据权利要求7所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤5）中倾倒Al³⁺水溶液完后，调节控温在60~70℃的同时调节pH值为8~9之间，保持至少100rpm的搅拌至少1小时，制得吸附包覆荧光粉悬浮液。

9.根据权利要求8所述的荧光灯用长寿命低汞耗卤磷酸钙荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤6）中，水洗时使用温度在60~70℃之间的水洗至pH值在7~7.5之间后脱水。