[发明专利]一种依普利酮有关物质的高效液相色谱分析方法

摘要

本发明公开了一种依普利酮有关物质的高效液相色谱分析方法，该方法采用反相色谱柱及紫外检测器，以乙腈‑甲醇‑磷酸盐缓冲液为流动相，进行等度洗脱。本方法可同时分析依普利酮原料及其制剂中的所有已知杂质，并且可通过加校正因子的主成分自身对照法有效控制各已知杂质含量，主峰与相邻杂质峰及各杂质峰之间的分离度均大于1.5，主峰与各杂质峰峰纯度均为1.0。本发明为依普利酮原料及其制剂的质量控制分析提供了简易、可靠的分析方法。

主权项

1.一种依普利酮有关物质的高效液相色谱分析方法，其特征在于包括如下步骤：(1)样品配制：取依普利酮原料或制剂粉末，用体积比为3∶2的乙腈和水混合溶液超声溶解，过滤或者离心，配制成0.1‑1.5mg/ml的依普利酮溶液；(2)色谱条件设置：采用反相C18柱，柱温设置在20‑50℃；以乙腈‑甲醇‑磷酸盐缓冲液为流动相，等度洗脱；流速为0.5‑1.5ml/min；检测波长为240‑250nm；步骤(2)中反相C18柱选自150×4.6mm、5μm的Hypersil C18、150×4.6mm、5μm的Wondasil C18或150×4.6mm、5μm的Luna C18；步骤(2)流动相乙腈‑甲醇‑磷酸盐缓冲液中乙腈、甲醇和磷酸盐缓冲液的体积比为10∶30‑40∶50‑60；步骤(2)中所述磷酸盐缓冲液为磷酸二氢钾的水溶液，磷酸二氢钾的浓度为0.005‑0.1mol/L，采用磷酸调pH值至2.5‑5.0；(3)检测：取步骤(1)配制的依普利酮溶液，进样10‑50μl，记录色谱图；所述有关物质包括杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质I、杂质J、杂质D、杂质A、杂质B、杂质C，结构式如下：