[发明专利]一种绿色安全的甲基硫醇锡的制备方法在审
| 申请号： | 201610468809.6 | 申请日： | 2016-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN105924467A | 公开（公告）日： | 2016-09-07 |
| 发明（设计）人： | 李振杰;杨立新;焦健康;宋建良 | 申请（专利权）人： | 安徽升华新奥特化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/22 | 分类号： | C07F7/22 |
| 代理公司： | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人： | 裴金华;汤荷芬 |
| 地址： | 242200 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种有机锡类物质的制备方法，尤其涉及一种绿色安全的甲基硫醇锡的制备方法。绿色安全的甲基硫醇锡的制备方法包括以下步骤：（1）锡化：将金属锡和第一催化剂投入反应釜内，然后通入氯甲烷进行卤化，再加入再分配剂进行锡化反应后，蒸馏并接受气体温度在150‑230℃内的馏分，然后用纯水吸收获得甲基锡氯化物水溶液；（2）合成：将所得甲基锡氯化物水溶液加入巯基乙酸异辛酯中，加入第二催化剂，在温度5‑15℃下搅拌反应0.2‑0.4小时，再加入碱液持续搅拌反应直至反应体系pH值达到7‑9，然后升温至60‑70℃，反应1‑1.5小时，静止、降温、分层；（3）水洗；（4）蒸馏。本发明产品具有高透明性、耐候性、相容性和耐挥发析出性，且热稳定性好，低锡含量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 绿色 安全 甲基 硫醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种绿色安全的甲基硫醇锡的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）锡化：将金属锡和第一催化剂投入反应釜内，然后通入氯甲烷进行卤化，再加入再分配剂进行锡化反应后，蒸馏并接受气体温度在150‑230℃内的馏分，然后用纯水吸收获得甲基锡氯化物水溶液；所述甲基烯氯化物包括二甲基二氯化锡和一甲基三氯化锡；（2）合成：将所得甲基锡氯化物水溶液加入巯基乙酸异辛酯中，加入第二催化剂，在温度5‑15℃下搅拌反应0.2‑0.4小时，再加入碱液持续搅拌反应直至反应体系pH值达到7‑9，然后升温至60‑70℃，反应1‑1.5小时，静止、降温、分层；所述金属锡、氯甲烷、再分配剂、巯基乙酸异辛酯的摩尔比为1:(1.5‑2):（0.2‑0.5）:(3‑4)；（3）水洗：分出有机相水洗1‑2次；（4）蒸馏：减压蒸馏干燥后得到甲基硫醇锡。
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