[发明专利]一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法有效
申请号: | 201610466327.7 | 申请日: | 2016-06-21 |
公开(公告)号: | CN106018611B | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 王小妹;温恺嘉;梁北梅;杨阳;李继荣;唐顺之;许文东;袁诚 | 申请(专利权)人: | 广州白云山汉方现代药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州市深研专利事务所 44229 | 代理人: | 姜若天 |
地址: | 510240 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法。包括如下步骤:(1)样品溶液的制备;(2)中链甘油三酯的含量测定;对照品混合溶液的制备,测定。本发明利用气相色谱内标法对中链甘油三酯的含量进行了测定,样品溶液无需进行回流水解和甲酯化、溶剂提取等耗时耗能的繁琐处理,只需加溶剂溶解后直接注入气相色谱进行分离,氢火焰离子检测器检测,产品的甘油三酯成分与内标物的色谱峰峰形良好,各色谱峰之间与内标物峰之间分离度优,均达基线分离,故该检测方法能准确有效地测定中链甘油三酯样品中甘油三酯主成分的含量,方法简便,经济实效,重现性好,准确度高,为产品质量标准的制订及制备工艺的筛选提供数据支持和参考。 | ||
搜索关键词: | 一种 色谱 内标法 检测 甘油 含量 测定 方法 | ||
【主权项】:
1.一种气相色谱内标法检测中链甘油三酯含量的测定方法,其特征在于包括如下步骤:(1)样品溶液的制备:样品溶液的制备:取样品8mg,精密称定,置10ml量瓶中,加入内标物储备液2.0ml,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为样品溶液;内标物储备液的制备:取内标物十六酸十六酯,精密称定,加三氯甲烷溶解后,加甲醇稀释至刻度,制成每1ml含0.8mg的内标物储备液;(2)中链甘油三酯的含量测定:气相色谱条件:色谱柱为聚二甲基硅氧烷为固定液的弱极性毛细管柱;氮气流速:1.8~2.2ml/min;进样口温度:300℃;柱温:285~295℃恒温运行;氢火焰离子检测器温度:300℃;分流比:20:1;样品进样量:1μl;对照品混合溶液的制备:取辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品各适量,加甲醇溶解并稀释,制成每1ml中分别各含1.6mg的对照品储备液;另分别精密吸取辛酸甘油三酯储备液1.2ml、癸酸甘油三酯储备液0.2ml,置5ml量瓶,加入内标物储备液1.0ml,加甲醇稀释至刻度,制得每1ml中含辛酸甘油三酯对照品、癸酸甘油三酯对照品分别为0.4mg、0.06mg的对照品混合溶液;测定法:精密量取对照品混合溶液1μl注入气相色谱仪,连续进样测定并分别计算辛酸甘油三酯、癸酸甘油三酯校正因子;另精密量取样品溶液1μl注入气相色谱仪记录色谱图,按内标法以癸酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中癸酸甘油三酯的含量,以辛酸甘油三酯的校正因子计算样品溶液中辛酸甘油三酯及其余各组分的含量,合计各组分含量之和作为中链甘油三酯的总量。
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