[发明专利]一种基于稻壳制备多孔碳化硅材料的方法

摘要

本发明公开了一种基于稻壳制备多孔碳化硅材料的方法，属于碳化硅材料制备技术领域。本发明取稻壳于氢氧化钠溶液中浸泡，加入硝酸镍超声振荡，加热出料后过滤，滤渣与果胶酶混合，于盐酸溶液中浸泡，过滤滤渣与石墨混合碳化，加入氧化铝、氟化铵碾磨，保温后与液氮混合静置，再与盐酸溶液混合，过滤滤渣干燥粉碎制得多孔碳化硅材料。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，成本低，充分利用稻壳多孔碳化硅材料，针对性强；产物形貌均一，纯度高，产率大，发光效率高，发光峰为1.98～2.78eV（635nm）。

主权项

1.一种基于稻壳制备多孔碳化硅材料的方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取稻壳浸泡于质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，再加入稻壳质量0.2～0.5％硝酸镍，置于超声振荡器中，在26～28KHz下振荡40～50min后，将混合物放入高压反应釜中，升压至1～2MPa，加热至105～110℃，以200r/min搅拌1～2h，自然冷却至室温，在30～40s泄压至标准大气压；（2）在上述泄压后，进行出料并过滤，将滤渣与其质量0.8～1.1％的果胶酶混合均匀，并浸泡于质量分数为1％盐酸溶液中，在28～32℃下，以130r/min搅拌酶解2～3h，随后过滤，收集滤渣，将滤渣与其质量1.2～1.4％石墨混合均匀，并置于管式炭化炉中，在430～470℃下碳化1～2h；（3）在上述碳化结束后，将碳化物、氧化铝及氟化铵按质量比7:1:2，放入研磨机中进行研磨，过200目筛，将过筛颗粒放入真空炉中，设定温度为230～260℃，压力为70～80kPa，保温2～3h，保温结束后取出混合物，并将其与液氮按质量比12:1，混合均匀，静置10～15min；（4）在上述静置结束后，将混合物与质量分数为25％盐酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min搅拌30～40min，随后过滤，使用蒸馏水冲洗滤渣直至冲洗液pH为中性，再将滤渣放入90℃烘箱中干燥2～3h，并进行粉碎，过200目筛，即可得到多孔碳化硅材料。