[发明专利]一种均三嗪类紫外线吸收剂UV‑1577的制备方法

摘要

本发明涉及均三嗪类紫外线吸收剂UV‑1577的制备方法；尿素、氨基钠、苯甲腈在DMSO的溶剂中反应生成中间体Ⅰ；中间体Ⅰ与亚硫酰氯反应得到中间体Ⅱ；在无水三氯化铝的催化作用下，中间体Ⅱ与间苯二酚反应得到中间体Ⅲ；在K₂CO₃‑DMF作用下，中间体Ⅲ与溴代正己烷反应得到均三嗪类紫外线吸收剂UV‑1577。该制备方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产，液相纯度达到99.15％。

主权项

一种均三嗪类紫外线吸收剂UV‑1577的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：A：在有机溶剂中加入尿素、有机碱，升温至30‑50℃后保温1‑2h，再滴加苯甲腈，滴完后，在50‑80℃下反应4‑5h，反应完成后倒入醋酸的冰水中(V_醋酸:V_冰水＝1:1)，再经甲醇洗涤、干燥、重结晶，得到中间体Ⅰ，反应方程式如下：B：中间体I溶解在四氢呋喃中，加入亚硫酰氯，回流反应3‑4h，减压蒸除过量的亚硫酰氯，得到中间体Ⅱ，反应方程式如下：C：将间苯二酚、中间体Ⅱ溶于氯苯中，加入无水三氯化铝，加热搅拌溶解，继续升温至110℃，反应完毕后，将反应物倒入冰水与盐酸的混合液中水解(V_盐酸:V_冰水＝1:2)，分出有机层，用10％的盐酸洗涤，减压蒸馏回收氯苯，抽滤、干燥，用甲苯‑石油醚(V_甲苯:V_石油醚＝1:1)重结晶得中间体Ⅲ，反应方程式如下：D：将碳酸钾固体、DMF加入到反应瓶中，加热搅拌溶解，然后加入中间体Ⅲ，升温至80℃，滴加溴代正己烷，反应完成后，冷却反应液，抽滤得到粗品，用DMF重结晶得UV‑1577，反应方程式如下：